试样的采集与制备—试样的制备（工业分析课件）.pptx

情境二：试样的采集与制备任务二：试样的制备知识点：试样的制备 试样的制备试样的制备试样的保存 从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。原始试样经过制备处理，才能用于分析。液态和气态物料，因其易于混合，且采样量较少，只须充分混匀后即可进行分析；而固体物料一般都要经过样品的制备过程。一般包括破碎、筛分、混匀、缩分四个阶段。1、破碎 破碎是在制样过程中，用机械或人工方法减小试样粒度的过程。在破碎过程中，要特别注意破碎工具的清洁和不能磨损，以防引入杂质；同时还要防止物料跳出和粉末飞扬，更不能随意丢弃难破碎的任何颗粒。 一、试样的制备 1、破碎 破碎可分为粗碎（ 50mm ）、中碎（ 25mm ）、细碎（ 6-1mm ）和粉碎（ 1mm 以下）4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 破碎工具: 颚式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。一、试样的制备 一、试样的制备颚式破碎机辊式破碎机圆盘破碎机 2、筛分 粉碎后的物料要经过筛分，使其粒度满足分析要求。常用的筛子为标准筛，其材质一般为铜网或不锈钢网。 筛分方式有人工操作和机械振动两种。 在筛分过程中，要注意可先将小颗粒物料筛出，而对于粒径大于筛号的物料不能弃去，应将其破碎至全部通过筛（易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛）。 一、试样的制备 2、筛分 一、试样的制备标准筛目数：25.4mm长度内筛孔数目 筛号越大，筛子的孔径越小。 标准筛的筛号及孔径大小 一、试样的制备① 筛孔（网目）指1英寸筛底长度内的筛孔数。② 筛孔直径按美国标准。 3、混匀 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。混匀时可以采用人工法或机械法。 （1）人工法 人工法普遍采用环锥法。即将物料用铁铲堆成一圆锥体，再从圆锥对角贴底交互将物料铲起，堆成另一圆锥，注意每一铲物料都要由锥顶自然洒落。如此反复三次即可。 如果试样量很少，也可将试样置于一张四方塑料布或橡胶布上，抓住四角，两对角线掀角，使试样翻动，反复数次，即可将试样混匀。一、试样的制备 （2）机械法 将物料倒入机械搅拌器中，启动机器，经一段时间的运作，即可将物料混匀。一、试样的制备 4、缩分 缩分是在不改变平均组成的情况下，逐步减少试样量的过程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。（1）锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 一、试样的制备 （2）正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 一、试样的制备正方形挖取法 （3）分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 一、试样的制备分样器示意图 （3）分样器缩分法 对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm)筛。一、试样的制备 样品保存于惰性材质中贴上标签，保存时间一般为6个月。采样记录标签二、试样的保存 试样的制备 破碎筛分混匀缩分试样的保存 一般为6个月小结