工业分析课件—油的测定（称量法）.pptx

《 油的测定（称量法）》 掌握油的测定（称量法）的测定原理掌握油的测定（称量法）的测定方法。 CONTENT02仪器和试剂0304结果计算 05注意事项01测定原理03测定方法 01测定原理 以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣质量，计算矿物油的含量。 02仪器和试剂 1.恒温水浴锅；? 2. ????恒温干燥箱； 3. 天平；???? 4.??梨形分液漏斗（1000mL）；???5.烧杯（1000mL,100mL）；?6.?碘量瓶（250mL）； 7.??量筒（250mL,50mL）； 8. 移液管。9. 浓硫酸（95-98%）； 10. 氨化钠； 11.石油醚； 12. 无水硫酸钠。 03测定方法 1. 用量筒量取500mL水样，置1000mL烧杯中，用浓硫酸调pH值约为2，加入10g氯化钠，用玻璃棒搅拌至全溶解，倒入梨形分液漏斗中，量取25mL石油醚，倒入梨形分液漏斗中，盖好后，充分振摇3分钟（注意放气），静止分层（把废水层放入原采样瓶内），石油醚层转入100mL锥形瓶中，用石油醚重复萃取废水两次，合并三次萃取液于锥形瓶中，废水放入量筒内计量体积。2. 向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（硫酸钠加入量至不再结块为止），盖好后，放置半小时以上，以便脱水。3. 用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤收集滤液于100mL已称重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶，无水硫酸钠和滤纸、洗液并入烧杯中。4. 将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚近干后，置于65±5℃恒温箱内烘干1小时，再放入干燥器内冷却30分钟，称量。 04结果计算 式中： m1—烧杯加油质量，g； m2—烧杯质量，g； V—水样体积，mL。 05注意事项 1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。2.水样中若含有大量的动植物性油脂，应取内径2cm，长30cm的硬质玻璃管填装10cm的活化碱性层析氧化铝（在150～160℃活化4小时），未完全冷却前装好柱，然后用10mL石油醚清洗，将石油醚萃取液通过层析柱收集流出液于恒重的烧杯中。3.采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂），最好定容采样。将水样全部移入分液漏?斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。4.无水硫酸钠：于300℃马弗炉中烘干1小时，冷却后装瓶备用。5.石油醚：将石油醚（30～60℃）重蒸馏后使用，100mL石油醚的蒸干渣不应大于0.2mg。 1、测定原理2、仪器与试剂3、测定方法4、结果计算5、注意事项