发射光谱定性分析（光学分析课件）.pptx

《光谱分析及操作》发射光谱定性分析 CONTENT01发射光谱分析基本知识02发射光谱分析仪器结构03发射光谱定性分析基本原理 原子发射光谱（Atomic Emission Spectroscopy）AES 是据每种原子或离子在热或电激发下，发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。光源单色器检测器 发展历程定量分析阶段20世纪30年代，罗马金(Lomakin)和赛伯(Scheibe)通过实验方法建立了谱线强度(I)与分析物浓度(c)之间的经验式---I=acb等离子光谱技术时代定性分析阶段1860年, Kirchhoff(克希霍夫)和Bunsen (本生)利用分光镜发现物质组成与光谱之间关系。 原理图hvE1E0激发跃迁谱图E2定性分析由于待测原子的结构不同，因此发射谱线特征不同。定量分析由于待测原子的浓度不同，因此发射谱线强度不同。 岛津ICPS-7510扫描型ICP发射光谱仪及内部结构光谱仪光源检测器熔融、蒸发、离解、激发分光形成光谱图 光源作用——使试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射感耦高频等离子炬形成示意图经典光源现代光源电弧火花电感耦合等离子体(ICP)激光光源光源直流电弧交流电弧 光源光源蒸发温度K激发温度K稳定性热性质分析对象直流电弧800 ~4000(高)4000 ~7000较差LTE定性、难熔样品及元素定量、导体、矿物纯物质交流电弧中4000 ~7000较好LTE矿物、低含量金属定量分析火花低~10000好LTE难激发元素、高含量金属定量分析ICP~100006000 ~8000很好非 LTE溶液、难激发元素、大多数元素火焰2000 ~3000很好LTE溶液、碱金属、碱土金属激光~10000~10000很好LTE固体、液体 光谱仪作用：将光源激发出的含有不同波长的复合光分解成按波长排列的单色光，并进行观察记录。照明系统准光系统色散系统 检测记录系统作用：将辐射出的复合光按波长顺序排列，并对不同波长的辐射进行检测与记录。元素标准图谱 ICP-AES对周期表中元素的检测能力阴影面积表示使用的谱线数目背景深浅表示检测限大小在光源激发下，试样中各元素原子会发射各自的特征光谱（谱线有多有少），通过识别图谱一条或数条特征谱线的波长，可以进行元素定性分析。 基本概念灵敏线：激发电位较低的谱线。共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。最后线（持久线）：当待测物浓度接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。（待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少）分析线：用于分析的最后线。自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的谱线。自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线 铁光谱比较法Fe谱样品三次不同的曝光标准图谱