焦化废水的检验—氨氮的测定.pptx

情境七：焦化废水的检验任务四：氨氮的测定知识点：滴定法测定氨氮 滴定法测定氨氮 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0～7.4范围，加入氧化镁使微呈碱性。加热蒸馏，释放出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。一、概述 二、试剂（1）混合指示液称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇；另称取100mg亚甲基蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。（2）硫酸标准溶液分取5.6mL (1+9)硫酸溶液溶于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。 三、步骤（1）水样的测定于全部经蒸馏预处理，以硼酸溶液为吸收液的馏出液，加2滴混合指示剂，用0.020mol/L硫酸溶液至绿色转变为淡紫色止，记录用量。（2）空白试验以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 四、计算氨氮（N，mg/L）=[（A-B）×M×14×1000]/V A - 滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）B - 空白试验消耗硫酸溶液体积(mL)M - 硫酸溶液浓度(mol/L)14 - 氨氮摩尔质量 V - 试样体积（mL） 情境七：焦化废水的检验任务四：氨氮的测定知识点：焦化废水预处理 焦化废水预处理 氨氮常以游离的氨(NH3)或铵离子(NH4+)等形式存在于水体中。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化，是水体中的主要耗氧污染物。如果含量过多，可作为判断水体在近期遇到污染的标志。 一、预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定，在分析时需作适当的预处理。1．絮凝沉淀法 取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1～0.2mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去20mL初滤液。 2．蒸馏法 调节水样的pH值在6.0～7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。一、预处理 情境七：焦化废水的检验任务四：氨氮的测定知识点：纳氏试剂比色法测定氨氮 纳氏试剂比色法测定氨氮 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内有强烈吸收。通常测量用波长范围在410～425nm。一、方法原理 二、方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L水样做适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL胺标准使用液于50mL比色管中，加水至标线。加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5 mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm的比色皿，以水为参比测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。三、测定步骤（1）标准曲线的绘制 （2）水样的测定分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50 mL比色管中，稀释至标线，加1.0 mL酒石酸钾钠溶液。分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后同校准曲线的步骤测量吸光度。（3）空白试验 以无氨水代替水样，进行全程序空白测定三、测定步骤 四、计算由水样测得的吸光度减去空白试样的吸光度后，从校准曲线上查的氨氮含量（mg）氨氮（N,mg/L）=1000m/Vm-由标准曲线查得的氨氮量，mgV-水样体积，mL 情境七：焦化废水的检验任务四：氨氮的测定知识点：气相分子吸收光谱法测定氨氮 气相分子吸收光谱法测定氨氮 气相分子吸收光谱法是在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。一、方法原理 1、方法原理 水样在2％～3％酸性介质中，加入无水乙醇，煮沸，除去亚硝酸盐等的干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0～50mg)氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。 二、仪器与装置气相分子吸收光谱仪气液分离装置 50mL具塞钢铁量瓶 三、试验步骤 （1）水样的采集与保存（2）干扰成分的消除（3）水样的预处理（4）测量系统的净化（5）标准曲线的绘制（6）水样的测定 四、结果计算 氨氮的含量(mg／L)按式计算：氨氮的含量：=