煤气的检验—煤气中氨含量的测定方法.pptx

情境六：煤气的检测任务三：煤气中氨含量的测定方法知识点：煤气中氨含量的测定方法 煤气中氨含量的测定方法 一、方法原理采用中和滴定法（仲裁法），以酸碱中和反应为基础用过量硫酸溶液吸收含氨气体,以甲基橙为指示剂用氢氧化钠滴定中和试样中的游离酸根据消耗的硫酸量，计算氨的含量2NH3+H2SO4→(NH4)2SO42NaOH+H2SO4 → Na2SO4+2H2O 二、操作步骤 取样:将取样管（不锈钢，直径8mm）从水平方向插入主管道，与气流相逆 成45°角，插入深度至管径的1/6，取样管到仪器之间用胶皮管连接，连接管应尽量短。取样管 二、操作步骤吸收：用移液管向洗气瓶中各加入0.1mol/L硫酸溶液50mL和1～2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，洗气瓶内加入5%乙酸铅溶液50mL，除去硫化氢将仪器按顺序连接完毕后，检查气密性，在确认连接系统全部严密后，打开取样阀，排气约2min，将管内残留气体及水分排尽关闭取样阀，将取样管与第一支洗气瓶入口连接，记下流量计读数。打开取样阀，调节煤气速度为0.25～0.5L/min，每隔30min核对一次流速，记录煤气压力、温度及大气压力当吸收的氨量在2～30mg之间时，停止通气，记下流量计读数 二、操作步骤滴定: 将洗气瓶中的硫酸吸收液倒入500mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗洗气瓶（取样管中如有冷凝液，也应用蒸馏水冲洗干净），洗涤液并入锥形瓶中，以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈现绿色即为终点。同时做试样吸收液空白试验。 三、结果计算NH3含量=V0= 四、其他方法利用氨基与甲醛的特性反应,加入甲醛后,再用氢氧化钠滴定反应生成的H+,建立了含有酸性气体的氮的定量测定方法测定结果氨的检出限为14ppm,测定常量含氮试样,相对标准偏差小于1%.测定微量含氨试样的,相对标准偏差小于6%,均在误差允许范围内与常规的酸碱中和法进行了对比试验,常规的酸碱中和法用于测定含酸性气体中的氪误差较大该分析方法简便、易行,可用于焦炉煤气中氨含量的测定及煤气行业常量及微量氨的测定