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情境六:煤气的检测任务四:煤气中焦油和灰尘含量的测定方法知识点:煤气中焦油和灰尘含量的测定方法
煤气中焦油和灰尘含量的测定方法
一、方法原理城市燃气中焦油和灰尘含量的测定, 国标采用滤膜法, 即一定体积的城市燃气, 通过已知重量的滤膜, 以滤膜的增重和取样体积, 计算出焦油和灰尘的含量煤焦油由于分子中价电子的跃迁而产生不同波长的紫外光。在特征吸收波长光谱下,该物质具有最大吸光度我们通过试验, 采用紫外分光光度法较好地解决了焦炉煤气中焦油含量的测定, 并将吸收液过滤, 分离出灰尘,再用重量法测定
二、样品检测(1)取样 玻璃吸收管内疏松均匀的塞入一些脱脂棉(数量根据焦油含量而定) ,然后通入煤气。检查气密性后以3.5-4L/min的流量取样10~40 L (根据含焦油量) ,并记录大气压及温度。 玻璃吸收管
二、样品检测(2)测定 将吸收了焦油的脱脂棉及玻璃管内壁的焦油用定量二甲苯溶解,充分溶解10 min,将溶解了焦油的二甲苯倒入1 cm的比色皿中,以纯二甲苯作为参比液,在波长为330 nm处测定吸光度,根据吸光度查标准曲线查出焦油的浓度,计算出焦油含量。 计算公式:焦油含量(mg/m3 ) = ML / KV比色皿
二、样品检测(3)回收率实验 取一定准确浓度的标准溶液,在同样条件下,测得吸光度,从标准曲线中查出其浓度,计算含焦油量及回收率。本实验取浓度为42. 016 mg/L. 加标样量/mL实际值/mg回收值/mg回收率/%50.2100.20497.060.2520.24496.870.2870.27997.180.3360.341101.290.3780.37398.6100.4200.41398.4110.4620.45698.7120.5040.49097.3130.5460.53497.8140.5880.57798.2
三、问题讨论取样量/mL1246810浓度/(mg l-1)5.25210.50421.00831.51242.01652.52吸光度0.1190.2490.4780.6840.8560.976(1)取样时应尽可能使取样装置靠近采样口,为了降低煤气中焦油的附着、沉降,保证取样的煤气焦油尽可能多的吸附在脱脂棉上,避免测定结果偏低。(2)分光光度计都有一定的测量误差,从标准曲线上可以看出,吸光度在0. 2~0. 5 A内测量值准确性较高。因此,适时地调整煤气的取样量和溶剂二甲苯的体积。保证焦油浓度在8~25 mg/L之间,提高计算的准确度。
三、问题讨论(3)负压状态下采集煤气,最好制作一根铜质管,深入取样管道的1 /3处,这是因为管道壁煤气阻力最大,流速最缓慢,焦油在此处容易被附着,采样不具有广泛的代表性,测定结果失真。(4)玻璃吸收管内壁粘附焦油要彻底清洗并入二甲苯洗液中。(5)取样时煤气的温度对测定结果有影响,特别是在正压状态下取样。
四、结论(1)开发实验了一种新的测定煤气中焦油含量的仪器分析检验方法,即紫外分光光度计检测法。(2)用紫外分光光度计测定煤气中焦油含量,测定回收率平均为98.1%.本方法具有简单、快速、准确,在再现性好等特点,因而对现场的生产状况具有更强的指导意义。(3)使用药品少(4)适用范围广不仅可用于测量煤气对液体中焦油含量也可适用。
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