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项目一:拟除虫菊酯杀虫剂品质检验外标法定量
什么是外标法定量?外标法( External standard method )是常用的HPLC定量方法,当我们无需样品中各组分都被检出、洗脱时,外标法是一种很好的定量方法,尤其是适用于企业的大批量样品的检测定量。
1、方法简介 用待测组分的纯品作标准品,以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。 该方法可分为标准曲线法和单点校正法。当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。
2、标准曲线法绘制标准曲线 用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线。测定样品 在测定样品中的组分含量时,要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图,测量色谱峰面积或峰高,然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度。
3、单点校正法先配制一个和待测组分含量相近的已知浓度的标准溶液,在相同的色谱条件下,分别将待测样品溶液和标准样品溶液等体积进样,作出色谱图,测量待测组分和标准样品的峰面积或峰高,然后由下式直接计算样品溶液中待测组分的含量:??
4、方法优缺点优点: 操作、计算简单,是一种常用的定量方法;无需各组分都被检出、洗脱;需要标样;标样及未知样品的测定条件要一致;进样体积要准确。缺点: 每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。此外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),而实际样品的组成却千差万别,因此必将给测量带来一定的误差。
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