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润滑油机械杂质的测定
一、实训目的1、理解机械杂质的测定方法和原理;2、掌握测定润滑油机械杂质的方法和步骤。
二、执行标准GB/T511-2010《石油产品和添加剂机械杂质测定法》
三、方法概述 称取一定量的试样,溶于所用的溶剂中,用已恒重的滤纸或微孔玻璃过滤器过滤,被留在滤纸或微孔玻璃过滤器上的杂质即为机械杂质。
四、仪器材料
试验仪器仪器:BSY-123B润滑脂机械杂质测定仪 ;称量瓶;玻璃漏斗;吸滤瓶;水流泵或真空泵;干燥器;水浴或电热板;定量滤纸(中速,直径11cm等)。
漏斗 滤纸吸滤瓶蒸发皿
BSY-123B润滑脂机械杂质测定仪电热鼓风干燥箱电子天平干燥器
五、试验试剂试剂:润滑油等。
六、实训前准备1.检查玻璃仪器是否干燥洁净。2.检查用电设备是否完好能用,是否存在电路老化、不可控制等现象;3.检查所用工器具是否齐全。
七、实训步骤
准备工作1. 将容器中的试样(不超过容器容积的四分之三)摇动5min,使混合均匀。注意:石蜡基和黏稠的石油产品应预先加热到40℃-80℃,润滑油添加剂加热至70℃-80℃,然后用玻璃棒仔细搅拌5min。2.试验用滤纸应放在清洁干燥的称量瓶中称量。在105~110℃的烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min进行称量,称准至0. 0002g。干燥(第二次干燥时间只需30min)及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过0.0004g。
1、按GB/T 511中的要求用500ml烧杯称取试样。2、在加入试样的绕杯中再加入试样质量2-3倍的溶剂油稀释试样。3、将恒重好的滤纸,放在玻璃漏斗中,缓慢倒入稀释后试样,润透滤纸后,开启真空泵按钮进行抽滤。如果发现拍滤很慢,应检查并压紧橡胶塞接口和抽滤管接口。同时用3根玻璃棒压向滤纸翘起的部分。使速纸最大限度的贴合漏斗,提高抽滤速度。4、样品过滤完成后,关闭真空泵停止抽滤。实施步骤
5、用水浴加热到40℃的溶剂油(或80℃的甲苯)冲洗滤纸,直至滤出的滤液完全透明和无色为止。若样品含水较难过滤时,将试样静置10-20分钟后,将烧杯内沉降物上层溶液小心导入漏斗,然后向烧杯的沉淀物中加5到15倍体积的乙醇-乙醚混合溶剂稀释,再次进行过滤。6、溶剂油或甲苯冲洗过滤完成后,观察滤纸颜色,判断其完全干燥后,再用250ml、80℃的蒸馏水冲洗滤纸。水洗过程不能抽滤。7、20分钟后,将滤纸从漏斗中取出并放入烘箱加热到105℃,2.5小时后恒重,直至两次连续称量间的差数不超过0.0004g为止。
八、 数据处理ω=[(m2-m1)/m] ×100%ω——试样的机械杂质含量,%;m2——带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量,g;m1——滤纸和称量瓶的质量,g;m——试样的质量,g。
九、注意事项(1) 取用试样前应充分摇匀。(2)溶剂油和洗涤用试剂使用前应过滤。(3)空白滤纸不能和带沉淀物的滤纸在一同烘箱里一起干燥,以免空滤纸吸附溶剂及油类的蒸汽,影响滤纸的恒重。(4)到规定的冷却时间时,应立即迅速称量。以免时间拖长后,由于滤纸的吸湿作用而影响恒重。(5)所用的溶剂应根据试油的具体情况及技术标准有关规定去选用,不得乱用。否则,所测得结果无法比较。
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