汽油分析—汽油烯烃含量的测定.pptx

汽油烯烃含量的测定 一. 实 训 目 的1. 能进行汽油烯烃含量的测定；2. 能正确使用测汽油烯烃含量的测定仪； 二. 执行方法标准GB/T 11132-2008 液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法 三. 方 法 概 要 取约0.75 mL试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离，使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积分数。 四. 仪 器 试 剂仪器： 吸附柱，紫外光源，注射器，调节器，注射针针管等；试剂：硅胶，异戊醇，异丙醇，丙酮，压缩气体，缓冲溶液（PH值分别为4和7）等。 五. 实训前准备1.检查用电设备是否完好能用，是否存在电路老化、不可控制等现象；2.检查所用仪器设备计量检定在有效期内；3.检查所用工具是否齐全； 六. 实训步骤1. 在开始分析样品之前，确保硅胶紧密地装填于吸附柱和加料段中适当高度，在分离段约一半高度处添加适当数量的染色硅胶(3 mm~5 mm)。2. 将填装好硅胶的吸附柱安装到置于暗室或暗处的装配仪器上。当长期使用米尺测量时，可用橡皮筋将米尺固定在吸附柱末端。3. 将试样和进样注射器(包括注射针头)冷却至4℃以下。用注射器吸取0.75 mL±0.03 mL试样，注入到加料段硅胶面以下30 mm处。 六. 实训步骤4. 试样全部被吸附后，将异丙醇注入加料段至球形接头处，使吸附柱顶端与供气系统支管相连接，用夹子夹紧球形磨口接头，供气。在14 kPa压力下保持2.5 min，使液体沿着吸附柱向下行进。然后加压至34 kPa，再保持2.5 min，最后将气压调到适当的压力，使液体向下行进的时间约为1 h。通常汽油类试样大约需要28 kPa～69 kPa，喷气燃料类的试样需要69 kPa～103 kPa。所需气体压力取决于吸附柱中硅胶填装的紧密程度和试样的分子量。一般来讲，分离时间1h较为理想，但分子量较大的试样所需的时间要长一些。 六. 实训步骤5. 当红色的醇-芳烃界面进入分析段350mm后，按以下顺序(从下至上)迅速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面，测得一组数据。对无荧光的饱和烃区域，需标记出试样的前沿和黄色荧光最先达到最强烈的位置；对于第二部分即烯烃区域的上端，标记出出现明显蓝色荧光最下端的位置；对于第三部分即芳烃区域的上端，标记出第一个红色或棕色环的上端。对于无色的馏分，通过一个红色环可以清楚地确定醇-芳烃界面，但裂化燃料中的杂质常会使这个红色环变得模糊，出现长度不定的棕色区域,它仍作为芳烃区域的一部分来计算。只有在吸附柱中不出现蓝色荧光的情况下,此棕色或红色环才被认作是环下面另一个可辨区域的一部分。对于某些含有含氧化合物的调合燃料样品，在红色或棕色醇-芳烃界面的上面可能出现另一个几厘米长的红色带，此红色带应忽视，不计入烃类色带中。标记各烃类区域界面时应避免手与吸附柱表面接触。如果用指示夹标记各烃类区域界面,则直接记录测量结果。 六. 实训步骤6. 为了尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差，当试样中的烃类又向下行进50mm时，按与步骤5相反的顺序标记各烃类界面位置，进行第二次测定。如果用玻璃铅笔标记，则需要用两种颜色的笔加以区别，然后将分析段水平地放置在试验台上，用米尺测量其长度。如果用指示夹标记各烃类区域界面，则直接记录测量结果。 六. 实训步骤7. 如果硅胶填装不当或醇类洗脱烃类不完全,都会导致测定结果不准确。使用精密内径玻璃管吸附柱时，可以从烃类区域总长判断洗脱不完全，烃类区域总长至少500mm才会获得较满意的分析结果。使用标准壁玻璃管吸附柱时，其分析段内径不均匀，此规则不适用。8. 解除气体压力，断开与供气系统的连接。将精密内径玻璃管吸附柱倒转置于水槽上，从精密内径玻璃管吸附柱的敞口端插入一根另一端接在水龙头上的注射针针管，以快速水流冲洗柱中用过的硅胶。然后用丙酮冲洗干净，抽干或自然晾干。 七. 数据报告 取每种烃类体积分数(若含有含氧化合物，则按全样品基准修正)的算术平均值作为试样的测定结果，精确至0.1%，并报告样品中含氧化合物的体积分数。