土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）.pdf

附件6 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 77.4—202□ 代替HJ 77.4—2008 土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱 高分辨质/ - 谱法 Soil andSediment―Determinationofpolychlorinateddibenzo-p -dioxins andpolychlorinateddibenzofurans―Isotopedilution/ highresolution gaschromatography-highresolutionmassspectrometry （征求意见稿） 202□-□□-□□发布 202□-□□-□□实施 生 态 环 境 部 发 布 目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 干扰和消除2 5 试剂和材料2 6 仪器和设备4 7 样品5 8 分析步骤9 9 结果计算与表示11 10 准确度16 11 质量保证和质量控制17 12 报告19 13 废物处置20 14 注意事项20 附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限21 附录B （资料性附录） 样品提取、净化、分离及仪器分析流程图22 附录C （资料性附录） 二噁英类校准溶液系列示例23 附录D （资料性附录） 样品自动净化系统淋洗过程和净化分离程序25 附录E （资料性附录） 二噁英类监测离子理论离子丰度比26 附录F （资料性附录） 二噁英类标准物质使用示例27 附录G （规范性附录） 2,3,7,8-氯代二噁英类的毒性当量因子28 附录H （资料性附录） 方法的准确度29 附录I （资料性附录） 报告格式示例38 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态 环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中二噁英类的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中二噁英类的同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质 谱方法。 本标准的附录A和附录G为规范性附录，附录B～附录F、附录H、附录I为资料性附录。 本标准是对 《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质 谱法》 （HJ77.4-2008）的修订。 《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》 （HJ 77.4-2008）首次发布于2008年，起草单位为国家环境分析测试中心。本次为第一次修订。主 要修订内容如下： ——补充完善了方法检出限； ——取消了样品检出限； ——增加了样品保存时间； ——增加了水分的测定； ——增加了样品冷冻干燥制备方法及加压流体萃取提取方法； ——补充完善了样品净化及分离方法； ——增加了测定下限及准确度数据； ——补充完善了质量保证和质量控制要求。 自本标准实施之日起，《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱 -高分辨质谱法》 （HJ 77.4-2008）废止。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位：浙江省生态环境监测中心、国家环境分析测试中心。 本标准验证单位：湖北省生态环境