焦化废水的检验—硫化物的测定（碘量法）.pptx

情境七：焦化废水的检验任务十三：硫化物的测定知识点：硫化物的测定（碘量法） 硫化物的测定（碘量法） 一、方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定由硫代硫酸钠溶液的消耗量，间接求出硫化物的含量 二、干扰及消除还原性或氧化性物质干扰的测定水中有悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰遇此情况应进行适当处理 本方法适用于：三、方法的适用范围含硫化合物在1mg/L以上的水的测定含硫化合物在1mg/L以上的废水的测定。 将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50mL水及10.00mL碘标准溶液，5mL（1+5）硫酸溶液，密塞混匀。暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时作空白试验。四、测定步骤 五、结果计算硫化物（S2-,mg/L）=[(V0-V1)c×16.03×1000]/VV0-空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）V1-水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）V-水样体积（mL）16.03-硫离子（1/2 S2-）摩尔质量（g/mol）C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L） 情境七：焦化废水的检验任务十三：硫化物的测定知识点：水样的预处理 水样的预处理 一、概述由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘反应，并阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。1.乙酸锌沉淀——过滤2.酸化——吹气法3.过滤-酸化——吹气分离法 二、乙酸锌沉淀——过滤法 当水样中只存在少量的硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤，然后按照含量高低选择适当的方法，直接测定沉淀中的硫化物。玻璃纤维滤膜 三、酸化——吹气法若水样是存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸使水中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出用乙酸锌——乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定 四、过滤-酸化——吹气分离法若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定法的还原性物质，并且浊度和色度都很高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。