焦化废水的检验—总氰化物的测定.pptx

情境七：焦化废水的检验任务十二：总氰化物的测定知识点：吡啶-巴比妥酸比色法 吡啶-巴比妥酸比色法 一、方法原理在中性条件下，氰离子和氯胺T的活性氯反应生成氯化氰氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，进行比色测定 二、实验步骤① 取8支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0、0.20mL、0.50mL、 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL，各加氢氧化钠至10mL。(1)标准曲线的绘制 二、实验步骤② 向各管中加入1滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸调节溶液至红色刚消失为止。 二、实验步骤③ 加入5mL磷酸盐缓冲溶液，摇匀，迅速加入0.2mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混 匀。放置3～5min，再加入5mL吡啶-巴比妥酸溶液，加水稀释至标线，混匀。④ 在40℃水浴中，放置20min，取出冷却至室温。在分光光度计上，在580nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，并绘制标准 曲线。 二、实验步骤(2)测定① 分别取10.00mL馏出液A和10.00mL空白试验馏出液B于具塞比色管中，按上述绘制标准曲线的步骤进行操作。② 从标准曲线上查出相应的氰化物含量。 三、结果计算总氰化物含量c3(mg/L)以氰离子(CN-)计，按式计算：ma—从标准曲线上查出的试份(比色时，所取馏出液A)的氰化物含量，μgmb—从标准曲线上查出的空白试验(馏出液B)的氰化物含量，μgV——样品的体积，mLVl——试样(馏出液A)的体积，mLV2——试份(比色时，所取馏出液A)的体积，mL 情境七：焦化废水的检验任务十二：总氰化物的测定知识点：氰化物的释放和吸收 氰化物的释放和吸收 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，在pH2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。 包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。一、概述 二、方法原理向水样中加入磷酸和EDTA二钠在pH2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收 三、水样的采集和保存①采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。②当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉(CdCO3)或碳酸铅(PbCO3)固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。③如果不能及时测定样品，采样后，应在24h内分析样品，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。 四、实验步骤(1)氰化氢的释放和吸收(2)空白试验用实验用水代替样品，按试验步骤操作，得到空白试验馏出液B待测定总氰化物用。 情境七：焦化废水的检验任务十二：总氰化物的测定知识点：硝酸银滴定法测定总氰化物 硝酸银滴定法测定总氰化物 经蒸馏得到的碱性馏出液A用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰络合离子[Ag(CN)2]-，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。一、方法原理硝酸银标准溶液 二、适用范围当水样中的氰化物含量在0.25mg/L以上时，可用硝酸银滴定法进行测定检测上限为100mg/L 三、实验步骤（1）样品测定 取100mL馏出液A(如试样中氰化物含量高时，可少取试样，用水稀释至100mL于具柄瓷皿或锥形瓶中。加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数(V)。（2）空白试验 另取100mL空白试验馏出液B于锥形瓶中，按测定步骤进行滴定，记下读数(Vo) 四、结果计算总氰化物含量c1(mg／L)以氰离子(CN)计，按式 计算：C1 c——硝酸银标准溶液的浓度，mol／L；Va——测定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL；V0——空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL；V——试样的体积，mL；V1——试样(馏出液A)的体积，mL；V2——试份(测定试样时，所取馏出液A)的体积，mL；52．04——相当于1L的1mol／L硝酸银标准溶液的氰离子质量，g。 情境七：焦化废水的检验任务十二：总氰化物的测定知识点：异烟肼-吡唑啉酮比色法 异烟肼-吡唑啉酮比色法 一、方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰再与异烟酸作用经水解后生成戊烯二醛最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比 二、实验步骤(1)标准曲线的绘制①取8支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL，各加氢氧化钠溶液至10mL。②向各管中加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入