氮磷类复混肥料品质检验—次营养成分的测定.pptx

项目二：氮磷类复混肥料品质检验样品处理新技术 1、加速溶剂萃取（ASE）ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术。ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率。ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法。 1、加速溶剂萃取（ASE）快速，15分钟溶剂用量少萃取效率高样品基体影响小可同时选用四种溶剂萃取安全，全自动ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品工业的大量应用优点 1、加速溶剂萃取（ASE）工作流程加溶剂 时间 (min) 0.5–1加样品静态萃取 5min氮气吹扫 1–2min溶剂泵吹扫阀炉体氮气瓶静态阀收集瓶萃取池循环加热 5min加压萃取结束 Total (min)准备分析 12–18新溶剂冲洗 0.5min 2、固相萃取（SPE）技术固相萃取技术是基于同液相色谱同样技术开发的产品，分离复杂样品中的不同组份。加速样品的制备时间降低样品前处理的成本提高分析的准确性及回收率更容易自动化减少样品处理步骤降低对不稳定样品的影响提高安全性 2、固相萃取（SPE）技术SPE 小柱的应用领域除去杂质及干扰组份把样品分成不同极性的组进行分析富集微量的组份SPE 小柱的主要种类反相正相离子交换SPE小柱 2、固相萃取（SPE）技术SPE小柱反相正相离子交换固定相非极性极性带电荷溶剂从极性到非极性从非极性到极性pH或离子强度（低到高）根据SPE小柱的种类及样品的性质，选洗脱强度不同的溶剂把样品分开让样品的各组份在固定相上吸附、解吸附，或不与固定相作用 第一步：让所感兴趣的样品留在小柱，杂质通过小柱 第二步：用不同极性的溶剂，使所感兴趣的样品通过小柱 2、固相萃取（SPE）技术正相SPE小柱使用方法可先用6到10倍柱体积的非极性溶剂平衡加入样品用非极性溶剂洗脱不想要的组份用极性溶剂洗脱第一组感兴趣的组份用极性更强的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份在不同条件下，有些填料可以用于反相或离子交换，如∶NH2 / CN确认回收率 2、固相萃取（SPE）技术反相SPE小柱使用方法可先用6到10倍柱体积的甲醇或乙腈活化，再用6到10倍柱体积的水或缓冲液平衡，不要让小柱干了样品溶解在强一些极性的溶剂中加入样品用强极性溶剂洗脱不想要的组份用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份确认回收率 2、固相萃取（SPE）技术离子交换SPE小柱使用方法可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液平衡，样品溶解在去离子水或弱缓冲液中加入样品用弱缓冲液洗脱不想要的组份用强一些缓冲液（改变pH或离子强度）洗脱第一组感兴趣的组份用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份确认回收率 2、固相萃取（SPE）技术方法开发SPE方法开发的几个关键因素文献查阅流速控制同色谱理论：以10ml/min润湿小柱，1～5ml/min加载样品离子交换填料或固定相少于100mg的小柱，用更低的流速加载样品以1～5ml/min流速洗脱样品注意样品本底的不同注意载荷量及加样方式 项目二：氮磷类复混肥料品质检验样品的分解 1、基本知识分解试样的目的 将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。分解试样的要求 试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末。 试样分解过程中待测组分不应挥发损失。 分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。 2、常用分解方法酸碱溶解法消化分解法熔融法烧结分解法（半熔法）灰化分解法电解氧化分解法 加压分解法 微波分解法 无机试样的分解方法常用的有溶解法和熔融法两种，有机试样的分解方法可用消化法和灰化法。 3、酸碱溶法名称性质溶解物质注意点1.盐酸强酸；强还原性 （氢以前的）金属、金属氧化物、氢氧化物、部分硫化物及碳酸盐 2.硝酸强酸；强氧化性所有金属及其合金，大多数氧化物、氢氧化物和硫化物 铁、铝、铬等的钝化3.硫酸强氧化性；沸点高；强脱水性铁、钴、镍、锌等金属及其合金和铝、铍、锰等金属的矿石，有机物破坏有机物4.磷酸中强酸；配合能力强 矿石 ，合金钢的溶剂 加热温度过高或时间过长会析出难溶性焦磷酸盐，破坏玻璃器皿 5.高氯酸强氧化剂；脱水剂；需加热 铬矿石、不锈钢、钨铁矿石及氟矿石 遇有机物易发生爆炸，先用浓硝酸破坏 6.氢氟酸强酸硅酸盐铂器皿或聚四氟乙烯器皿7.混合酸HCl-HNO3H2SO4-H3PO4H2SO4-HF 金、铂等贵金属及难溶的HgS等 王水（HCl-HNO3=3∶1）碱溶法 300～400g/