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水质抗生素检测标准
范围
本标准规定了水质抗生素的检测方法及判定标准，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中抗生素的检测。
原理
本方法采用高效液相色谱-质谱联用技术，通过液相色谱分离抗生素，再经质谱检测器进行定量分析。
试剂和材料
3.1 试剂：甲醇、乙腈、甲酸、氨水、磷酸、柠檬酸缓冲液(0.01mol/L，pH3.0)。
3.2 抗生素标准品：磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、氯霉素类等。
样品处理
4.1 采集水样时，用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，加入一定量的乙腈作为内标物。
4.2 样品用甲醇进行液液萃取，再用缓冲液稀释。
分析步骤
5.1 液相色谱条件：色谱柱C18反相色谱柱，流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.3mL/min。
5.2 质谱条件：电喷雾离子源(ESI)，正离子模式，多反应监测(MRM)模式检测。
结果计算
根据目标抗生素的保留时间和特征离子对进行定性和定量分析，计算各抗生素的浓度。
精密度和准确度
7.1 精密度：相对标准偏差(RSD)小于10%。
7.2 准确度：加标回收率在70%~120%之间。
注意事项
8.1 采集水样时，避免污染。
8.2 使用液相色谱-质谱联用技术时，应注意仪器的维护和保养，确保实验结果的准确性。
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