透射电子显微镜-TEM.ppt

不锈钢的倾斜层错 （2）位错 b 1．螺型位错 2．刃型位错 刃型位错衬度像为什么偏离真实位置？ S0——晶面(hkl)的偏移矢量 S‘——由于刃型位错的存在导致的附加偏差 NiAl合金中的位错 不锈钢中析出相周围的位错缠结 位错缠结形成的晶界 Ni基高温合金高温蠕变后的位错组态 （3）第二相粒子 明场像 操作反射 ：在用双光束成像时，参与成像的衍射斑除了透射斑以外，只有衍射斑hkl，因此无论是在明场成像还是暗场成像时，如果该衍射斑参与了成像，则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常密切的关系，所以我们经常将该衍射斑称为操作反射，记为ghkl. 无衬度线 ┴操作矢量 第二相粒子可以通过两种不同的方式造成衬度： （1）穿过粒子的晶体柱内衍射波，波振幅和位相发生了变化，叫做沉淀物衬度； （2）粒子的存在引起周围基本点阵发生局部的畸变，也是一种应变场衬度，叫做基体衬度。 三、相位衬度 相位衬度：由穿透样品的电子波的相位不同而产生的电子显微像，它可揭示≤1nm的样品细节，故又称高分辨像。 样品足够薄，使得其吸收作用可以忽略，则透射波与衍射波成为相干波，一定条件下发生干涉作用，某些地方始终加强，另一些地方始终减弱或完全消失，由此产生衬度。 相位衬度 若透射波和衍射波的强度分别为I1和I2，两波叠加以后波的强度可用下式表示： 表示两波之间的相位差，其大小与样品的 厚度，晶体的内部结构，物镜的聚焦状态及球差有关；如果样品的厚度，物镜的聚焦状态是一定的，透射波衍射波叠加以后，其强度变化仅与晶体样品内部的结构有关。 高分辨TEM 高分辨TEM是观察材料微观结构的方法。不仅可以获得晶胞排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置。 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV的TEM点分辨率为0.1nm。 可以直接观察原子像 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得合成像，即高分辨电子显微像 高分辨像 晶格条纹像 一维结构像 二维晶格像（单胞尺度的像） 二维结构像（原子尺度的像；晶体结构像） 特殊像 晶格条纹像 如果用物镜光阑选择后焦平面上的两个波来成像，由于两个波的干涉，得到一维方向上强度呈周期变化的条纹花样，就是晶格条纹像。 常用于微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在以及形状，但不能获得结构信息，但可通过衍射环的直径和晶格条纹间距来获得。 A: 非晶态合金 B:热处理后微晶的晶格条纹像 C:微晶的电子衍射 明亮部位为非晶 暗的部位为微晶 一维结构像 如果倾斜晶体，使电子束平行于某一晶面入射，就可以获得一维衍射条件的花样。 含有晶体结构的信息。 将观察像与模拟像对照，就可以获得像的衬度与原子排列的对应关系。 二维晶格像 如果电子束平行于某晶带轴入射，就可以满足二维衍射条件的衍射花样。 在透射波附近出现反映晶体单胞的衍射波。 在衍射波和透射波干涉生成的二维像中，能观察到显示单胞的二维晶格像。 该像虽然含有单胞尺度的信息，但不含原子尺度的信息，称为晶格像。 二维结构像 在分辨率允许的范围内，尽可能多用衍射波成像，就可以使获得的像中含有单胞内原子排列的信息。 一般结构像只有在比较薄的区域才能观察到，但对于轻元素在较厚的区域也可以观察到结构像。 A: β 氮化硅的结构像 B: α氮化硅的结构像 C,e： β 氮化硅的模拟像和原子排列 D,f ：α氮化硅的结构模拟像和原子排列 13.2 衍衬成像原理 双光束条件，单束成像 透射电子显微镜样品制备 4.复型样品的制备——复型法 （1）定义：对物体表面特征进行复制的一种制样方法。 （2）目的：将物体表面的凹凸起伏转换为复型材料的厚度差异，然后在电镜下观察，设法使这种差异转换为透射电子显微像的衬度高低。 （3）特点： ①表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。 ②同一试块，方法不同，得到复型像和像的强度分布差别很大，应根据选用的方法正确解释图像。 透射电子显微镜样品制备 （4）复型材料要求 a.复型材料本身在电镜中不显示结构，应为非晶物质。 b.有一定的强度和硬度，便于成型及保存，且不易损坏。 c.有良好的导电性和导热性，在电子束的照射下性质稳定。 （5）复型类型 一级复型（塑料一级复型、碳一级复型） 二级复型（塑料-碳二级复型） 抽取复型（萃取复型） 透射电子显微镜样品制备 分辨率1－2nm，电子束照射下易分解和破裂。 ①塑料一级复型 样品上滴浓度为1%的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液，溶液在样品表 面展平，多余的用滤纸吸掉， 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜。 印模表面与样品表面特征相反。 透射电子显微镜样品制备 ②碳一级复