材料测试方法作业.docVIP

通常情况下热流型和功率补偿型的DSC吸热峰分别是向上还是向下的？ 答： 一般热流型DSC是控制输送给样品和参照物的热量（功率）一致，从而检测样品与参照的温度的不同，从而通过热流方程计算出吸收的热量。 即dQ/dT=dQ/dT×dT/dt dQ/dT为纵坐标信号，mW；dT/dt为程序控制温度变化速率，℃/min；二者呈正比。 如果试验样品产生放热，则样品与参照的温差变大，计算出来的dQ/dT也会变大，所以在曲线上会出现向上的放热峰；反正样品吸热会出现向下的吸热峰。 而一般功率补偿型DSC是控制两个室样品与参照物的温度不变，来直接测定输送热量的不同。当样品放热时，达到相同温度外界输送的热量减少，故样品室的功率降低，出现向下的放热峰；反之，样品吸热时出现向上的吸热峰。 mW℃/min mW ℃/min 热流型DSC 功率补偿型DSC 吸热峰放热峰 吸热峰 放热峰 2. 用DSC 测量样品的结晶度时，为什么都用熔融焓与标准熔融焓比较，而不是用结晶 放热焓？ 答： 因为样品达到熔点范围内熔融时，融化过程不是瞬间发生的，由于结晶不完全，样品的温度范围比较大，而样品结晶时，时间上非常短，温度范围较小，形成的波谷（或波峰）非常窄，计算时带来的误差较大；熔融可以看成是样品结晶部分的逆过程，只有结晶部分发生变化，熔融焓值与样品的结晶程度成正比关系，即样品的结晶程度越高，其熔融焓值越高；聚合物结晶不完全，结晶时存在玻璃化转变温度，很难准确测定其结晶焓。 3. 如何用DSC区别HDPE和LDPE? 答： HDPE与LDPE二者分子量区别非常大，所以HDPE的Tg玻璃化转变温度和结晶度较高，可以利用DSC测定样品的Tg和Xc加以区别。 4. DSC测定结晶度时，计算公式Xc=ΔHm/ΔHm*是怎么得到的，ΔHm*是怎么得到的？ 答： 结晶度是指样品结晶部分与样品完全结晶的比值。对于结晶聚合物，用DSC测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△Hm。聚合物熔融热与其结晶度成正比，结晶度越高，熔融热越大。那么结晶度可以用ΔHm/ΔHm*的比值加以表示，ΔHm为试样的熔融焓，ΔHm* 为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热。 ΔHm*的测定方法： 取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热ΔHm*； 采用一个模拟物的熔融热来代表ΔHm*，例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热； 查阅手册。