硝酸—过氧化氢消化石墨炉原子吸收法测尿铅.docVIP

中国卫生检验杂志2005年11月第15卷第11期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology，Nov 2005；Vol 15 No 11 1381 [经验交流] 硝酸—过氧化氢消化石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅 陈国征，钱洪智，王炫征，蒋 斌 [作者简介] 陈国征(1970—)，男，大学本科，主管技师，主要从事理化检验工作。 (浙江省桐乡市疾病预防控制中心，浙江：桐乡 314500) [中图分类号] 0657．31 [文献标识码] C [文章编号] 1004-8685(2005)11—1381-02 [关键词] 硝酸—过氧化氢；石墨炉原于吸收；尿铅 尿中铅含量的测定对于铅吸收或铅中毒的诊断和治疗具有重要意义。目前，尿中铅的测定方法主要有双硫踪比色法、示波极谱法、火焰、氢化物原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法，其样品消化一般为硝酸—高氯酸法。本文建立了硝酸—过氧化氢法消化—石墨炉原子吸收光谱测定的方法，样品消化具有快速、安全、批处理量大等优点，适合于大样本的快速分析。本法应用于职业人群中尿铅测定，取得了满意的结果。 1 材料与方法 1．1 仪器 岛津公司AA-6800原子吸收分光光度计，GFA-6500石墨炉，高密度石墨管，铅空心阴极灯；DTD—3型数字恒温消解仪—60孔(齐齐哈尔市卫生防疫站分析仪器研究所)；长15cm，内径1．5 cm玻璃试管。 1．2 试剂 铅标准溶液1 000mg／L(国家标准物质研究中心)，临用时用0．5％硝酸稀释成1．0ug/m1标准使用液，硝酸为重蒸馏优级纯；过氧化氢(分析纯)；磷酸二氢氨溶液120g/L(优级纯)。 1．3 方法 1．3．1 样品处理 吸取1．0ml尿样于试管中，加0．5 mlHNO3和1．0mlH202于130~温度下消化至样品纯清透明，气泡消除为止(约30min)，放冷，移入加有1．0m1磷酸二氢氨溶液的10mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。吸取10uL注入石墨炉测定，同时做试剂空白。 1．3．2 铅标准曲线 吸取铅标准使用液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml于5只加有10m1磷酸二氢氨溶液的100mL容量瓶中，用0.5％(v/v)HN03溶液定容至刻度，分别配成铅浓度为10、20、40、60、80ug/L标准系列。 1．3．3 仪器工作条件 测量波长283．3nm，灯电流10mA，狭缝0.5nm，D2灯扣除背景。石墨炉工作条件见表1。 表1 石墨炉工作条件 步骤 温度(C) 时间(s) 载气流量(umin) 升温方式 1 100 5 0．10 STEP 2 250 10 0．10 RAMP 3 700 10 1．00 RAMP 4 700 10 1．00 STEP 5 700 3 0．00 STEP 6 1700 3 0．00 STEP 7 2300 2 1．00 STEP 2 结果与讨论 2．1 消化温度选择 过氧化氢在消化过程中会产生大量气泡，当消化温度大于150~C时，反应过于激烈，气泡逸出试管，造成样品损失。实验采用130 C，在此温度条件下消化，既能避免反应过激现象，又能使有机质彻底消化。2．2 试剂用量的选择 分别0.5m1 HNO3+1.0mLH202、1.0mLHN03 +1.0mlH202、1.0mlHNO3+0.5mLH202对样品进行消解，当HN03加入量为1.0m1，H2O2为0.5mL消解不彻底，再加入0.5mLH202则消化完全。而当H202加入量为1.0ml时，加0.5mlHNO3，即可把样品消化完全。因此试剂用量采用0.5mLHN03+1.0 ml H202。 2．3 灰化温度的选择 取铅含量为51ug／L样品消化液加入基体改进剂磷酸二氢氨后，在不同灰化温度下测得吸光度见图1。由图可知，当灰化温度为700C时，吸光度最大，故采用灰化温度为700℃ 灰化温度(℃) 500 600 700 800 900 1000 图1 灰化温度—吸光度曲线图 2．4