尿中铅的双硫腙分光光度测定方法.docVIP

PAGE PAGE 1 WS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 1 7 — 1996 尿中铅的双硫腙分光光度测定方法 Urine—Determination of Lead—Spectrophotometric method—diphenylthiocarbazone method 中华人民共和国卫生部1 996—10—1 4批准 1 99 7—0 5—01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 1 7—1996 尿中铅的双硫腙分光光度测定方法 Urine—Determination of Lead—Spectrophotometric method—diphenylthiocarbazone method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了尿中铅的双硫腙分光光度测定方法。本法最低检测浓度为0.012 mg/L。 本标准适用于接触铅工人尿中铅浓度的测定。 2 原理 尿样经混合消化液—钼的催化氧化，有机质被迅速破坏，使铅呈离子态，然后在pH8.5～11.0与双 硫腙反应．生成可溶于三氯甲烷的红色络合物．于波长510nm处比色定量。 3 仪器 3．1 分光光度计、l0mm比色杯。 3，2 锥形瓶、250 mL。 3．3 锥形分液漏斗、60 mL。 3．4 定量加液器、10mL。 3．5 电热板(或其他热源)。 3．6 抽液装置。 3．7 聚乙烯瓶、200mL。 3．8 尿比重计。 4 试剂 本标准所用试剂除另有注明者外，均为分析纯级． 4．1 实验用水，为去离子水，或全玻璃蒸馏器重蒸水，或薄膜超滤水。 4．2 硝酸，ρ=1.42 g／mL，优级纯。 4．3 高氯酸，ρ20=1.67 g／mL，优级纯。 4．4 硫酸，ρ20＝1.84 g／mL。 4．5 氨水，ρ20=0.90 g／mL，优级纯。 4．6 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24,·H2O]溶液，5g／L。 4．7 无水亚硫酸钠。 4．8 柠檬酸三铵。 4．9 氰化钾溶液，100 g／L。 4．10 三氯甲烷。 4．11 混合消化液，将硝酸(4.2)高氯酸(4.3)硫酸(4.4)和钼酸铵溶液(4.6)，按10+2+1+1比例混合。 4．12 硝酸溶液、1％(v／v） 4．13 酚红指示剂、 0.4 g／L。 4．14 缓冲液、在1 000mL水溶液中含有10g无水亚硫酸钠(或50mL浓度为200g／L的溶液)， 250 g柠檬酸三铵、300mL氨水(4．5)和100 mL氰化钾溶液[(4．9)。如若长时间放置，氰比钾可不必配 入．在分析样品时另加1 mL氰化钾溶液(4．9)]。 4．15 双硫腙三氯甲烷溶液 4．15．1 储备液、0.160g／L，称取经纯化的双硫腙固体(避光保存期一年）0.0160g，以三氯甲烷溶解， 然后在100 mL棕色容量瓶中加三氯甲烷至刻度。于冰箱中保存，至少可使用2个月。 4．15．2 应用液、0.0160g／L，使用时，将储备液(4．15．1)用三氯甲烷稀释l0陪(此时，如用510nm波长，l0mm比色杯．以三氯甲烷为参比液，测得其透光度约为40%），置棕色瓶于冰箱中，可保存一周以上。 4．16 洗除液，1 000mL水溶液中含有20g无水亚硫酸钠(或用100mL浓度为200 g/L的溶液)．60mL氰 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 1 7—1996 化钾溶液(4．9)，150mL氨水(4．5)。 4．17 铅标准溶液，称取105 C下烘干至恒重的硝酸铅(优级纯)0.159 8g于烧杯中，用少量水溶解，定 量移入100mL容量瓶中，加1 mL硝酸(4．2)，用水稀释至刻度。此溶液1mL=1.0mgPb．使用时．以 1％硝酸溶液(4．1Z)逐级稀释成1 mL=2.0ugPb． 4．18 质控样，用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。 5 采样、运输和贮存 收集一次尿样至少50mL于聚乙烯瓶中．常温下带回实验室．测定比重。如不立即分析，置冰箱 (4 ℃ 6 分析步骤 6．1 样品处理