水碘检测方法.pptVIP

背 景 饮用水中碘的含量能够反应一个地区外环境的基础水平，是划分碘缺乏病地区和水源性高碘地区和病区的指标之一.在我国，大部分地区水碘含量仅有几微克，但是已经发现了山东、江苏等十一个省分布着水源性高碘地区 . 目前通用的“生活饮用水中碘化物的检测方法”检测范围在0-100μg/L之间，仅适用于缺碘及适碘地区水碘的检测.对高碘水样，必须经过稀释，引入很大的误差. 方法特点 该方法相对于卫生部发布的“生活饮用水中碘化物的检测方法”具有以下几个特点： （1）取样量小； （2）检测范围宽； （3）分析操作简单 ； （4）较高的精密度和准确度 ； 原 理 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用: H3AsO3+2Ce4++H2O H3AsO4+2Ce3++2H+ 反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,剩余的Ce4+则越少.通过测定体系中剩余的Ce4+ 的吸光度,间接求出碘含量. 仪 器 消化控温加热装置 恒温水浴箱: 30±0.2℃ 分光光度计: 1cm 比色杯 玻璃试管: 15mm×120mm或15mm ×150mm 秒表 试 剂 浓硫酸(H2SO4，优级纯) 过硫酸铵(H8N2O8S2) 三氧化二砷（As2O3） 氯化钠（NaCl） 氢氧化钠（NaOH） 硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4?2H2O） 碘化钾（KI） 去离子水（符合国家GB/T 6682二级水规格） 实验方法 1 低浓度水碘的检测 (工作曲线范围为0～10μg/L) 2 中浓度水碘的检测 (工作曲线范围为0～100μg/L) 3 高浓度水碘的检测 (工作曲线范围为100～600μg/L) 低浓度水碘的检测 (1) 分别取( 0～10μg/L )碘标准应用系列溶液及水样各2mL置于玻璃试管中,然后加入0.5 mL 0.5mol/L过硫酸铵溶液,混匀后置于100℃消化20min. (2) 冷却至室温，依顺序每管间隔15～30秒向各管准确加入1.0mL 0.060mol/L 亚砷酸溶液,立即混匀,放入30℃恒温水浴中，温浴15min. (3) 依顺序每管间隔15～30秒向各管准确加入0.5mL 0.012mol/L硫酸铈铵溶液,立即混匀,放回水浴中. (4) 待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应30min时,依顺序每管间隔15~30秒于405nm波长下, 用1cm比色杯, 测定各管的吸光度. (5) 样品碘含量的计算:碘浓度C与测得的吸光度A之间的定量关系为C= a + b lnA(或lgA), 计算出标准曲线的回归方程, 将样品的吸光度值代入此方程, 求出样品的碘浓度. 方法学技术指标评价 检测限 取与配制标准溶液相同的纯水，测定10个平行样，计算空白批内标准差，将空白样的平均吸光度减去三倍的标准差，带入标准曲线，即可求出检测限，本方法检测限为0.2 μg/L 精密度 按标准曲线范围测定低、中、高3种碘浓度水样，每次测定3个平行样，求均值，重复测定5次，其变异系数分别为0，1.9％、1.1％，均小于5％。 准确度 取低、中、高3种碘浓度水样进行加标回收率实验，加标量与水样含碘量相当, 且两者之和在测定范围内。每次测定3个平行样，求均值，重复测定6次. 中浓度水碘的检测 (1) 分别取碘标准应用系列(0～100μg/L)溶液及水样各1.0 mL置于玻璃试管中,各管加入2.5mL 0.10mol/L 亚砷酸溶液,充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min. (2) 使用秒表计时, 依顺序每管间隔15-30秒向各管准确加入0.5mL 0.053mol/L 硫酸铈铵溶液,立即混匀,放回水浴中. (3) 待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应15 min时, 依顺序每管间隔15-30秒于420nm波长下, 用1cm比色杯, 测定各管的吸光度. (4) 样品碘含量的计算: 碘浓度C与测得的吸光度A之间的定量关系为C= a + b lnA(或lgA), 计算出标准曲线的回归方程,将样品的吸光度值代入此方程, 求出样品的碘浓度. 方法学技术指标评价 精密度 按标准曲线范围测定低、中、高3种碘浓度水样，每次测定3个平行样，求均值，重复测定6次，其变异系数分别为0.4％、0.