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空气中氮氧化物的测定 1 教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生 实验课时： 6学时 课程类型：专业实验课 课程要求：必修 每组人数： 2人 2 实验目的 ³ 掌握氮氧化物的测定原理 ³ 熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使 用方法 ³ 了解各种试剂的配制方法 3 实验原理 ³ 气中的氮氧化合物 三氧化铬氧化生成二氧化 硝， 被，吸收液吸收后形成 其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮 反，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应 ， 生成 偶氮化合物， 于 540nm 测定A标，准曲线 法 定 量 4 仪器与试剂 ³ 多孔玻板吸收管 ³ 空气采样器 ³ 三氧化铬氧化管 ³ 吸收液 ³ 氮氧化物标准溶液 5 直接测定氮氧化物总量 分别测定NO、NO2 操作步骤 配置标准系列 样品处理 采 样 计 算 样品测定 6 或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色 样气 0.4 L/min 测定结果 为NO浓度 测定结果 为NO2浓度 避光采气5~24 L CrO3氧化管 今 采 样 1 7 使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧 化铬而污染吸收管。 适用相对湿度： 30%~80% 相对湿度→ 低，氧化效率→ 低！ 优点： NO2不损失； NO定量氧化为NO2 红棕色 暗绿色 对氨基苯磺酸 重氮反应 盐酸萘乙二胺 偶氮反应 采样过程中产生丰富的泡沫， 使NO2与吸收液充分接触 边采样边显色 由无色变为玫瑰红色 提供显色反应所需的酸度 提高采样效率 冰醋酸 吸 收 液 9 或采至吸收液呈浅玫瑰红色 避光采气288 L 0.2 L/min 样气 10 采样后 大气采样器 采 样 倒 出 无色 吸 装 液 11 12 样品测定 ³ 样品放置20min (室温＜20℃,放置40min)，混匀。 在540 nm下， 测定样品、空白溶液的A。 ³ 配制标准系列，测定A。 13 用标准系列溶液的数据绘制 A = bx + a 绘制标准曲线 S02浓度(μg /ml) 用A样 A 14 计算 标准物质：用亚硝酸钠标准溶液， 按下式计算 NO 、NO2 浓度： 标准物质：二氧化氮标准气体， 按下式计算空 气中NO 、NO2 的浓度： 15 •k 为NO氧化为NO2 的氧化系数， 0.68； •f 为 Saltzman转换系数， 0.88 采样用吸 收液体积 16 转换系数 f = 0.88 ³ 指的是在吸收液中1 mol NO2 (气)能转换为0.88 mol NO2 - (液) , 即NO2 (气) → 0.88 NO2 - (液) 当用NaNO2 溶液作为标准物质进行测定时，在结果 计算中应该由测得的(液)含量，除以转换系数( f )，才是空气样品中二氧化氮的真实含量。 17 f 的影响因素 主要有： NO2 的浓度 、吸收液的组成、 采气 速度、 吸收管的结构、 共存离子和气温等 当CNO2 = 10~350 、350~600和600~1000 μg/ml 时，f 为 0.90，0.85和0. 77实。验 根 据 N O2 浓 度 范 围 选 用 合 适 的 f 值 。 18 Saltzman转换系数(f)的测定方法： 用装有10ml吸收液的吸收管，按照采样方法 采集NO2 标准气体，当吸收液中[NO2-]≈0.5 g/ml时停止采样；用标准气体的浓度乘以采 样体积计算实际采集到标准气体中NO2 的量( W)。按照测定方法测定吸收液中的量( Y)。 f=Y/W 19 在结果计算中不要除以转换系数(f)。 (为什么？) 用二氧化氮气体作标准物质 20 今 注意事项 1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样 的开始时间和结束时间一致。样品的采集、运输 和保存过程中避免阳光照射。 2．制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在 一起， 说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些 石英砂重新制备。 21 3．三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30% ~70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2 被氧化管吸附，使NO2 的回收率下降， 应勤换氧化 管； 相对湿度较小时，可使氧化效率下降 。所以， 在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气 通过氧化管，平衡1 h，然后放入相对湿度为50% 左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧化管有一定 有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变绿色 (三氧 化二铬是绿色)，应及时更换。 22