子荧光形态分析仪对海产品中砷形态的分析文档在线预览.pptxVIP

● 北京金索坤技术开发有限公司 BEIJING JINSUOKUN TECHNOLOGY DEVELOPING CO LTD 海产品中砷形态分析 砷是一种类金属元素 ， 有三种同素异形体： 黄砷、 黑砷 、灰砷 。在地壳中的含量约0.0005% ， 它广泛 存在于岩石 ， 水 ， 土壤 ， 空气和食物中 。位于第四 周期 ， 第五主族 ， 密度5.727g/cm3 。熔点817℃（28 大气压） ， 加热到613℃ , 便可不经液态 ， 直接升华， 成为蒸气 ， 砷蒸气具有一股难闻的大蒜臭味 。砷的 化合价一般是3和5。 简介 自然界中仅有少量的单质砷 ， 大部分都是以化合态 存在 。主要以硫化物的形式存在如雌黄（As2S3 ）、 雄黄（As2S2 ）和砷黄铁矿（FeAsS） ， 含砷的矿物 有150多种。 砷元素有毒 ， 是一种高致癌物 ， 砒霜（三氧 化二砷） 毒性很强 ， 曾做过杀虫剂 ， 木材防 腐剂。 什么是形态分析？ 元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成 、 不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存 在的特定形式 目前我们通常都是针对同种元素的不同价态和不 同分子结构存在形式进行的研究 形态分析必要性 水俣病 ——MetHg 死猪事件—— 有机砷？ 广西河池水污染—— 砷 富硒鸡蛋/大米—— 有机Se 江西猪油中毒—— 有机Sn 砷元素形态有哪些？ 亚砷酸根 (Ⅲ) AsO33- ， 砷酸根 ( Ⅴ) AsO43-， 一 甲基砷（MMA） CH3AsO32- ， 二甲基砷（DMA ) C2H7AsO2 砷甜菜碱（AsB） C5H11AsO2 ， 砷 胆碱（AsC） C5H14AsBrO ， 砷糖（AsS） ， 阿散 酸（p- AsA ） C6H8AsNO3 ， 洛克沙胂 ( Roxarsone） C6H6AsNO6等等。 砷形态分析的意义 然而元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环 境和生命科学研究的需要 ， 有时候甚至会给出一些 错误的信息 食用总砷超标食物意味着中毒么 ? 砷形态分析领域 食品 环境 药品 生化 海产品 肉类 果蔬 保健食品 中药 中成药 血液 尿液 土壤 水 (无毒) AsS www.themegallery. com LOGO AsC Text in here 海产品中砷形态分布 AsB www.themegallery. com 主要检测 As (Ⅲ) LOGO MMA 设备及方法的选择 www.themegallery. com The Best LOGO 成本高 ， 操作要求严 格 ， 不能耐受高盐 组分 ， 难于维护 www.themegallery. com LOGO 操作要求高 ， 要 求分析物热稳 定好 、 易挥发 线性范围较窄， 灵敏度较低 选择依据 GC-AFS 形态分析的原理 HPLC-AFS形态分析原理 在线微波消解? 化学氧化法？ 化学氧化+紫外消解 分析方法的建立 以检测海带中 As (Ⅲ) ， As (Ⅴ)， MMA, DMA 为例 用标准品去摸 索分析条件： www.themegallery. com 色谱柱 、 流 动相种类 分离条件 盐浓度 pH值 LOGO www.themegallery. com 检测条件 硫脲 KBH4 LOGO KOH VC 最终分离条件： 20mmol磷酸二氢 铵 ， 氨水调节pH值为8.0 最终检测条件： 盐酸 ， VC ， 硫脲 ， KOH 以及KBH4 用量等等。 取样 提取 www.themegallery. com 样品处理 LOGO www.themegallery. com 取样 LOGO LOGO 微波萃取 www.themegallery. com 多用超声提取 提取方法 超声提取 提取剂的选择 效果 提取率偏低 tR偏移 tR偏移 基线噪声大 提取率偏低 浓缩 ， 降低DL 提取剂 比例 水 --- HCl 10% HNO3 10% H3PO4 10% 水- 乙酸 19 ： 1 甲醇-水 1 ： 1 4℃ , 8000rpm离心分离10min ， 取上清液 ， 过滤膜 后再上机测试 0-30ng/g 一般 AsO33- 0-20ng/g 一般DMA和MMA含量较高 ， AsO33- 和 AsO43- 含量较低 ， AsO