丙谷胺质量分析综述.doc

丙谷胺片质量分析 质量分析方法选择的讨论 丙谷胺片曾用名二丙谷酰胺，英文名proglumide tablets。本品主要成份为丙谷胺，其化学名称为 (±)-5-二丙基氨基-4-苯甲酰氨基-5-氧代-戊酸。 　　结构式： 分子式C18H26N2O4 ，分子量334.42。丙谷胺为白色结晶性粉末；无臭，味略苦。在乙醇或氯仿中易溶，在水中极微溶解；在氢氯化钠试液中溶解，熔点为148.5～152℃。 根据对丙谷胺的化学和物理性质的分析以及参考现有的丙谷胺片质量分析方法得出以下的结果。 鉴别实验，根据丙谷胺的分子结构中具有肽键可选用茚三酮的化学反应加以鉴别，阳性反应为紫色或蓝紫色。还可以采用测定紫外最大吸收值，最大吸收应在223nm附近。药典采用红外光谱法扫描后和标准图谱加以比较而鉴别出来。 检查实验，丙谷胺片为制剂是使用合格的原料药生产所以只做有关物质的检查以及其他的片剂检查实验。有关物质的检查，丙谷胺片生产工艺成熟纯度较高需要采用灵敏度较高的方法测定有关物质，目前随着高效液相色谱法的普及普遍采用来测定有关物质。 含量的测定，根据丙谷胺的结构特点发现其醇溶液显酸性，可采供试品加中性乙醇溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算丙谷胺的含量。因分子中有苯环在223nm左右处有最大吸收，可以测定供试品和对照品的紫外吸收值求出供试品中的含量。药典采用高效液相色谱法测定含量准确，灵敏，通用。 高效液相色谱法丙谷胺片中有关物质的测定 实验目的 利用高效液相色谱法测定出丙谷胺片中有关物质的含量 实验原理 采用高效液相色谱法以不加校正因子的主成份自身对照法。以供试品溶液的稀释溶液为对照溶液，调节检测的灵敏度后，分别进样供试品溶液和对照品溶液，供试品溶液的分析时间应为主成份色谱峰的保留时间的2倍，供试品溶液中各杂质的峰面积与对照溶液主成份的峰面积比较，计算杂质含量。 实验材料 仪器与试药 岛津LC-10TAvp 液相色谱仪（配有DAV检测器），Waters Sammetry C18(4.6mm×150mm,5um)。供试品，甲醇，蒸馏水，乙腈，乙酸铵，超声溶解仪。 色谱条件 Waters Sammetry C18(4.6mm×150mm,5um);流动相为2%乙酸铵—甲醇—乙腈（60：30：10）：流速1ml/min；柱温：室温，检测器UV 240nm。理论塔板数按丙谷胺计为7000. 实验内容 1.溶液配制 流动相溶液：以2%乙酸铵水溶液、甲醇、乙腈按60：30：10比例混匀后过滤在进行30min超生溶解脱气后备用。 对照品溶液：取供试品适量，用甲醇制成每1ml含10mg 的对照品贮备液。以流动相稀释得5ug/ml 的对照品溶液。 供试品溶液：取本品10 片，研细，精密称取细粉适量(相当于1 5mg)置100ml 量瓶中，加流动相溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液。 2.有关物质测定 精密量取供试品溶液1ml 置100ml 量瓶中，用流动相定容摇匀，得对照溶液。取对照溶液进样，调节检测器灵敏度，使1峰高约为满量程的20％。取供试品溶液和对照溶液分别进样，记录色谱图至对照溶液保留时间的2 倍。供试品色谱图中如有杂质峰，量取除溶剂峰外各杂质峰面积之和，用主成分自身对照法测定两批样品中有关物质的含量。 实验结果 高效液相测定结果 试验品 峰号 保留时间 峰高 面积 含量 对照品 1 2 1 2 11.565 13.307 4.465 13.198 595.965 36321.746 2128．025 101484.852 14477.363 916704.813 88376.398 2580240.500 1.5373 97.3425 3.2805 95.7768 供试品 实验结论 实验失败，无法计算出共试品中的有关物质的含量 实验讨论 本实验在进行中采用了丙谷胺的标准品进行测定，错误的把丙谷胺标准品当作丙谷胺片中有关物质的杂质对照品应用。最后造成无法测出丙谷胺片中有关物质的含量。因本实验中不能提供杂质对照品所以采用不加校正因子的主成份自身对照法测定有关物质的含量。通关本次试验学习到，在实验设计中应考虑实际的情况合理的参考和选择实验方法，考虑实验最终的可行。在实验前应充分熟悉和理解每个实验的步骤和原理，只有这样在实验中才能井然有序的进行各步的操作。 组员：李佳、吴懿洪、黄晓莉、谭琳、贾小蒙