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层析法也称色谱法,是1906年俄国植物 学家Michael Tswett发现并命名的。他将植物 叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子,各种色 素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分 开,由此得名为“色谱法”(Chromatography) 。 后来无色物质也可利用吸附柱层析分离。 1944 年出现纸层析。以后层析法不断发展,相继出 现气相层析、高压液相层析、薄层层析、亲和 层析、凝胶层析等。 科学视野 4、色谱法: 例如:用粉笔分离色素…… 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法。 阅读P.19 不增、不减、易分。杂转纯,杂变沉,化为气,溶剂分”的思想 * * * * * * 研究有机物一般经历的步骤 1 常见的分离提纯方法 2 研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析确定结构式(有哪些官能团) 1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些? 2、下列物质中的杂质(括号中是杂质)可以用什么方法除去。 (1)酒精(水) (2)壬烷(己烷) (3)KNO3(NaCl ) (4)乙酸乙酯(乙醇) (5)甲烷(乙烯) (6)NaCl(泥沙) (7)溴水(水) (8)CO2(HCl) 3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么? 【思考与交流】 1、物质分离和提纯的区别 2、物质提纯的原则: 不增、不减、易分 分离是把混合物分成几种纯净物,提纯是除去杂质。 “杂转纯,杂变沉,化为气,溶剂分”的思想 一、物质分离和提纯 一、分离、提纯 物理方法:利用有机物与杂质物理性质的差异 而将它们分开。 有机物分离的 常用物理方法 蒸馏 重结晶 萃取 分液 化学方法:一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。 1、蒸馏:利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏; 常用于分离提纯液态有机物; 条件:有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大(30℃左右) 一、分离、提纯 含杂工业乙醇 95.6% 工业乙醇 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 加CaO蒸馏 冷水 热水 蒸馏的注意事项 注意仪器组装的顺序:先下后上,由左至右; 不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网; 蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超过容积的2/3;不得将全部溶液蒸干;需使用沸石; 冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反(下进上出); 温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平, 以测量馏出蒸气的温度; 1、重结晶对溶剂有何要求?被提纯的有机物的溶解度需符合什么特点? 2、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器? 3、能否用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸的实验步骤? 思考 2、重结晶 2、重结晶: 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键:选择适当的溶剂。 选择溶剂的条件: (1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大; (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 例如:苯甲酸的重结晶P.18图1-8 苯甲酸的重结晶实验 步骤: 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 2、重结晶: 苯甲酸的重结晶实验 不同温度下苯甲酸在水中的溶解度: 温度 0C 溶解度 g 25 50 95 0.17 0.95 6.8 加热苯甲酸溶解,冷却则结晶析出。 学与问:(P18) 温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸,是不是结晶时的温度越低越好? 不纯的固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤 冷却,结晶,过滤,洗涤 如何洗涤晶体?如何检验晶体洗净与否? 洗涤晶体的方法:用胶头滴管往晶体上加蒸馏 水进行淋洗,重复两至三次,使水完全流出, 直至晶体被洗净。 检验洗涤效果:取最后一次的洗出液,再选择 适当的试剂进行检验。 蒸发法:适用于溶解度随温度变化不大的物质。 冷却法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,适用于溶解度随温度变化较大的物质。 重结晶:将已知的晶体用适当的溶剂溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更加纯净的晶体的过程。 注意蒸发法、冷却法、重结晶法的区别 三、萃取 1、如何提取溴水中的溴?实验原理是什么? 2、进行提取溴的实验要用到哪些仪器? 思考 3、如何选取萃取剂? 4、实验过程及有哪些注意事项? 3、萃取: 原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂
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本人在医药行业摸爬滚打10年,做过实验室QC,仪器公司售后技术支持工程师,擅长解答实验室仪器问题,现为一家制药企业仪器管理。
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