第4透射电镜样品制备.pptVIP

1）粉末试样： 主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等； 2、主要制备方法及目的 2）表面复型和萃取复型： 金相组织观察、断口形貌、形变 条纹；第二相形态、分布和结构等； 本文档共35页；当前第1页；编辑于星期六\8点53分 3）薄膜试样： 样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等。 本文档共35页；当前第2页；编辑于星期六\8点53分 TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 晶体薄膜法 超薄切片法 高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀 本文档共35页；当前第3页；编辑于星期六\8点53分 2.2.2 支持膜法 粉末试样多采用此方法。 将试样载在支持膜上，再用铜网承载。 支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。 本文档共35页；当前第4页；编辑于星期六\8点53分 常用的铜网直径为3mm，孔 径约有数十μm 支持膜法 本文档共35页；当前第5页；编辑于星期六\8点53分 1）要有相当好的机械强度，耐高能 电子轰击； 2）应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； 3）有较好的化学稳定性、导电性和导热性。 支持膜法 1、对支持膜的要求： 本文档共35页；当前第6页；编辑于星期六\8点53分 常用的支持膜材料有：火棉胶、 AC纸（醋酸纤维素膜）、碳等。 上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度和耐热性。镀碳后的支持膜称为加强膜。 支持膜法 本文档共35页；当前第7页；编辑于星期六\8点53分 火棉胶： 1%火棉胶 + 99%醋酸戊脂溶液。 火棉胶膜制备： 滴一滴火棉胶溶液在蒸馏水上，扩展开成一层薄膜，用Ф3mm铜网捞起、凉干。 支持膜法 2、火棉胶膜的制备 本文档共35页；当前第8页；编辑于星期六\8点53分 AC纸成分： 12%颗粒状醋酸纤维素 + 88%丙酮。 AC纸制备： 将溶液均匀地倒在玻璃板上，形成一 层薄膜，干后取下即可。 支持膜法 3、AC纸（醋酸纤维素膜）的制备 本文档共35页；当前第9页；编辑于星期六\8点53分 粉末加入溶剂，在超声波振荡器 上使之均匀混合； 将粉末溶液滴在支持膜上； 在真空镀膜机中镀膜（喷碳、金、 Cr等）。 支持膜法 4、?粉末样品的制备步骤： 本文档共35页；当前第10页；编辑于星期六\8点53分 复型法 在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。 用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。 本文档共35页；当前第11页；编辑于星期六\8点53分 复型法 复型材料和支持膜材料相同。 表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。  在材料研究中，复型法常用以下几种： (1) 塑料一级复型、(2) 碳一级复型  (3) 塑料-碳二级复型 、（4）萃取复型 本文档共35页；当前第12页；编辑于星期六\8点53分 ① 塑料一级复型 样品上滴浓度为1%的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液，溶液在样品表 面展平，多余的用滤纸吸掉， 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜。 分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。 本文档共35页；当前第13页；编辑于星期六\8点53分 碳一级复型 样品放入真空镀膜装置中， 在垂直方向上向样品表面蒸镀 一层厚度为数十纳米的碳膜。 把样品放入配好的分离液中进 行电解或化学分离。 分辨率高（2－5nm）， 电子束照射下不易分解和 破裂，样品易遭到破坏。 本文档共35页；当前第14页；编辑于星期六\8点53分 ② 二级复型 先一次复型，然后进行二 次碳复型，把一次复型溶去， 得到第二次复型。 为了增加衬度可在倾斜 15-45°的方向上喷镀一层 重金属，如Cr、Au等。 本文档共35页；当前第15页；编辑于星期六\8点53分 优点： 1） 制样简便； 2）不破坏试样表面 3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离 4）观察膜为碳膜，导电性好（如投影重金属）。 复型法 ?二级复型的特点： 本文档共35页；当前第16页；编辑于星期六\8点53分 缺点： 1）间接反映样品表面形貌； 2）易引入假像，如气泡、皱折等； 3）不能提供材料的内部信息； 本文档共35页；当前第17页；编辑于星期六\8点53分 几种复型的优缺点：