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溶解氧测定方法 基本项目测定方法 溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于 水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大 气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻 类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染， 使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低， 以至趋近于零，此时 厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取 决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水 可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻 类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干 扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如 腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大 部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法 测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时， 采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中 二价铁高于1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采 用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基 磺酸絮凝修正法。 第 1 页 共 19 页 基本项目测定方法 溶解氧 膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。 方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样 时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解 氧瓶后，沿瓶壁 直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部， 注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中， 并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 GB7489--89 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高 价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解 并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定 释出碘，可计算溶解氧的含量。 250—300ml溶解氧瓶。 （1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO?4HO或364g 42 MnSO?HO）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的42 碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 第 2 页 共 19 页 基本项目测定方法 溶解氧 （2）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中， 另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化 钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如 有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞 塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 （3）1＋5硫酸溶液。 （4）l %（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊 状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或 0.4g氯化锌防腐。 （5）0.02500mol（1/6KCrO）重铬酸钾标准溶液：称取于105一227 110?烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（NaSO?5HO）溶于2232 煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕 色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方 法如下： 于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于 暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色， 加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 10,00，0,02500M= V 式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 第 3 页 共 19 页 基本项目测定方法 溶解氧 （7）硫酸，ρ=1.84。 l 用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶 内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场 固定。 2 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 3 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至溶液呈淡黄色，加入 1ml淀粉