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高氮废水总磷测定
一、样品采集与保存
采集:选择有代表性的高氮废水样品,用清洁的玻璃瓶或塑料瓶采集样品,避免用金属容器采集样品。采样时应该保证样品的代表性,并且要避免在采样过程中对样品进行过滤或处理。
保存:采集的样品应该尽快进行分析,避免长时间保存。如果需要保存样品,应该将样品保存在4℃左右的冷藏环境中,并且要在24小时内进行分析。
二、样品预处理
过滤:将采集的样品用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤纸过滤,去除样品中的悬浮物和杂质。
稀释:如果样品中的总磷浓度较高,需要进行稀释处理。一般将样品稀释至原体积的1/5~1/10。
去除干扰物质:样品中可能含有一些干扰物质,如Fe3+、Mn2+等,这些物质会对总磷的测定产生干扰。因此,需要在分析前去除这些干扰物质。
三、消解过程
加试剂:加入适量的酸性高锰酸钾溶液,使样品中的有机物充分氧化。
消解:将加入试剂后的样品置于电热板上加热消解,使样品中的有机物完全氧化。
冷却:将消解后的样品冷却至室温。
四、消解后定容
定容:将消解后的样品转移至容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。
摇匀:将定容后的样品摇匀,使样品中的各组分充分混合。
五、显色反应
加试剂:分别加入适量的钼酸铵溶液和酒石酸锑钾溶液,使样品中的磷与这些试剂反应生成磷钼酸铵沉淀。
显色:将加入试剂后的样品置于室温下显色一定时间,使磷钼酸铵沉淀充分生成。
过滤:将显色后的样品过滤,分离出上清液和沉淀。
六、比色测定
空白试验:用蒸馏水代替样品进行空白试验,以校正试剂和仪器对测定的影响。
比色测定:将滤液置于比色皿中,用分光光度计在特定波长下进行比色测定,记录吸光度值。
七、结果计算与表示
计算:根据测定的吸光度值和空白试验的吸光度值,计算出样品中总磷的浓度。
表示:将计算出的总磷浓度表示为mg/L或ppm等常用的浓度单位形式。
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