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离子色谱使用说明

离子色谱（ICS1000）

色谱分为气相色谱和液相色谱。

气相色谱(气－固分离，流动相为载气)

液相色谱(液－固分离，流动相为液体)

ＨＰＬＣ(主要分离非极性的有机化合物)

ＩＣ(主要分离极性和部分弱极性的化合物)

离子色谱的样品前处理：

A、过滤：0.22um,0.45um过滤膜，除去样品中颗粒物，用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污。

B、稀释：待测物浓度较高时，应预先稀释，一般未知样品稀释100倍，降低干扰物的浓度。分析未知样时，先测其电导率，与自来水电导率比值，为稀释倍数。

C、基体消除：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——重金属离子、有机大分子；去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分——高离子强度基体。（戴安公司有一些相应的预处理柱），含强疏水性物质不能直接进样。

离子色谱的基本流程图

离子色谱使用说明全文共1页，当前为第1页。

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?样品进样：定量环进样

?分离：?离子交换分离

?检测：电导检测

定量环进样：（根据进样量不同更换定量环）

抑制器的工作原理：

(阴离子)（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）

离子色谱使用说明全文共2页，当前为第2页。

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1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）

2）OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCL，H2SO4等，以离子形式存在。进入检测器。

3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。

保养：

1、色谱柱清洗

最好分别清洗保护柱与分离柱。如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前。溶液流动方向:保持→方向

离子色谱柱不能反冲。闲置或柱子干了以后重用，先用低流速冲（相当于沁润）。分析柱污染，会导致保留时间变化，相当于柱子变短了，保留时间缩短，此时，可稀释淋洗液浓度。若保留时间缩短15%就需要开始清洗柱子了。

2、清洗抑制器

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（水化抑制器——从Eluentout处注入3ml纯水，从Regenin处注入5ml纯水）

清洗ELUENT和REGEN两部分；清洗时应先关闭抑制器电源；清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统

A、清洗流速——0.5mL/min

B、清洗液

①金属污染或沉淀

——0.2M草酸(30min)

——去离子水(10min)

——淋洗液(10min)

②有机污染

——90%乙腈(30min)

——去离子水(10min)

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——淋洗液(10min)

③碱溶性污染

——0.1MNaOH(30min)

——去离子水(10min)

l淋洗液(10min)

3、激活抑制器（0.2NNaOH)（注水几ml），以赶走里面的酸碱，同时保持膜不干

a)

初次安装时

b)有液体泄漏时

c)进行清洗之后

d)灵敏度下降后

4、抑制器的使用

a)如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液

b)停泵时抑制器的电源应关闭

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测量结束关闭仪器前,?允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵

c)经常检查废液桶-----确保气体不会存在桶内

1.?每星期至少开机一次，保持抑制器活性；

2.?长期不用应封存抑制器；

用超纯水冲洗10min后，将各出口堵住。

3.?重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下：

1,AMMS——从ELUENTOUT处注入3mL0.2NH2SO4

从REGENIN处注入5mL0.2NH2SO4

2,SRS----?从ELUENTOUT处注入3mL纯水

从REGENIN处注入5mL纯水?

完成上述操作后，将抑制器平放30分钟。

系统维护：

1、排气泡

淋洗液加压后旋松启动阀和废液阀，打开淋洗液阀1~2分钟后，关闭淋洗液阀，旋紧启动阀；

再开泵冲洗1~2分钟后，停泵，旋紧废液阀。

离子色谱使用说明全文共6页，当前为第6页。建议一般不要使用PRIME命令。

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注意：不要过度拧紧废液阀和启动阀(90只有废液阀)！

2、系统压力波动

产生波动的原因:

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