分析实验基础知识课件.pptxVIP

分析化学实验;分析化学实验;课程简介;二、学习分析化学实验课程的目的;三、分析化学实验课程的要求;四、基本称量方法;1、直接称量法：适用于称量某一物体的质量。;五、标准溶液配制方法;六、容量玻璃仪器的使用方法*;1、移液管

单标移液管

用以准确移取固定体积的溶液，有各种不同的规格，如：50ｍL、25ｍL、20ｍL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要求进行选用。这种移液管一般使用

的较多，习惯称之为单标移液管。;移液管的使用操作;立即用食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去（注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液），

将其垂直放入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。;移液管的操作方法;吸量管

带有刻度的移液管称之为吸量管，一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作与移液管同;容量瓶;配制溶液时，先将准确称取的物质在小烧杯中溶解，再进行操作。将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提、同时使烧杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操作四、五次以保证转移完全。以上过程，称为“定量转移”操作。定量转移后，加入稀释剂（例如水），当加水至约大半瓶时，先将瓶摇动（不能倒置）使溶液初步均匀，接着继续加至离刻度线约0.5cm处，用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住塞子，其余四指握住颈部 ，另一手（五只手指）将容量瓶托住并反复倒置，摇荡使溶液完全均匀，此操作为“定容”。;滴定管的使用操作;a.清理 将酸式滴定管平放在实验台上，取下活塞小端上的小胶圈或橡皮筋，轻轻拨出玻璃活塞，用滤纸将沾在;b.涂油 在活塞的两头上均匀涂上薄薄的一层凡士林，但注意，活塞孔的同一圆周的一圈不能涂油,否则当活塞转动时,凡士林油将会把孔赌塞,然后将其插入活塞窝内（同时,在玻璃活塞的小头套上一小橡皮圈固定，以免活塞脱落），然后，沿同一方向旋转数次，此时，活塞部位应呈现透明，说明涂油均匀，若有条纹样出现，则说明涂油不均匀，应重新处理。涂油合格的滴定管旋塞，在操作时感觉润滑，且装满溶液时，不漏液或渗液。;c. 检漏：将涂好油的酸式滴定管装满水，夹在滴定台上，2min后观察是否渗液；将旋塞转动180后，2min后再观察,若渗液或漏

液就必须重新涂油，直至不渗漏液为止。

d. 洗涤：将酸式滴定管的活塞关紧，注入5～10 mL的洗涤液，慢慢将滴定管放平，

并转动滴定管，使洗涤液与滴定管的内壁充分接触。将洗涤液从滴定管口倒出、剩余的从滴

定管咀放出。先用自来水再用蒸馏水洗涤滴定管。;Page:21;2.碱式滴定管：碱性和非氧化性的物质同理，碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液，若发现滴液或渗液情况，可能是因为胶管老化无弹性，换一条胶管即可；或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套，可换一颗合适的玻璃珠。;a．用前处理：若碱式滴定管的内壁掛水珠，且用一般的洗涤剂仍不能清洗干净时，可按下面方法进行处理：

将碱式滴定管胶管以下的部分小心取下，用一小胶头套上，加入铬酸洗液约5～10mL，一边转动一边将滴定管放平，使管内表面与铬酸洗液完全接触。边转动边从滴定管口放出洗液，用自来水冲洗数次，再用蒸馏水洗涤2～3次。;滴定管装入操作液及读数方法

倾入少量（5～10mL）操作溶液，按上述洗涤的操作处理三次，每次都要与内壁充分接触，并从滴定管下口放出，随后装;排气泡：;滴定分析仪器使用注意事项;滴定分析加液方法：

1、逐渐连续滴加；

2、只加一滴；

3、使液滴悬而未落，即半滴。

滴定的操作手势：

做到：两手配合得当，操作自如，连续滴加、只加一滴和只加半滴的操作方法。

在这个过程中要注意下面几点：

摇动锥瓶时要向同一方向旋转，既均匀又不会溅出。

滴定管不能离开瓶口过高，也不能接触瓶口

即：在未开始滴定时，锥瓶可以方便的移开、滴定操作时，滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈；;;Sunday,October22,2023;一.实验目的

掌握滴定操作和滴定终点的判断；

掌握混合碱分析的测定原理、方法和 计算;二．实验原理

1．

（1）混合碱试样：混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

（2）在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为无色。此时试液中所