ICPOES基础理论课件.pptxVIP

ICP-OES基本理论;一、ICP发射光谱概述及分析原理;原子原子发射光谱的历史;原子原子发射光谱分析法的优点;原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。

原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：

由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气 态原子激发而产生光辐射；

将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；

用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

由于待测元素原子. 的能级结构不同，因;1913年Bohr提出了原子结构学说，其要点如下：

电子绕核作圆周运行，可以有若干个分立的圆形轨道，在不同轨道上运行的电子处于不同的能量状态。在这些轨道上运行的电子不辐射能量，即处于定态。在多个可能的定态中，能量最低的态叫基态，其它称为激发态

原子可以由某一定态跃迁至另一定态。在此过程中发射或吸收能量，两态之间的能量差等于发射或吸收一个光子所具有的能量，即:h?=E2-E1

上式称为Bohr频率条件。式中，E2?E1。如E2

为起始态能量，则发射辐射；如E2为终止态能量，则吸收辐射。h为planck.常数（6.6262×10-34J·S）。;不同的原子具有不同的能级，在一般的情况下，原子处于能量最低的状态，即基态，当电子或其他粒子与原子相互碰撞，如果其动能稍大于原子的激发能，就可使该气态原子获得一定的能量，从原子的基态过渡至某一较高能级，这一过程叫做激发。;电子返回低能级

发出特定波长的光 ΔE=k/λ k=12400;返回基态发出光;激发;;电感耦合等离子体发射

光谱仪系统;原子发射光谱仪的发展

历程就是寻找高温稳定光源的历程;电感耦合等离子体;ICP;等离子体（Plasma）一词首先由Langmuir在1929年提出，目前一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是处于中性的。从广义上讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。

等离子体可以按温度分为高温等离子体和低温等离子体两大类。当温度高达106-108K时，所有气体的原子和分子完全离解和电离，称为高温等离子体. ；当温度低于105K;ICP光源的特性

趋肤效应：高频电流在导体上传输时，由于导体的寄生分布电感的作用，使导线的电阻从中心向表面沿半径以指数的方式减少，因此高频电流的传导主要通过电阻较小的表面一层，这种现象称为趋肤效应。等离子体是电的良导体，它在高频磁场中所感应的环状涡流也主要分布在ICP的表层。从ICP的端部用肉眼?可观察到在白色圈环中有一亮度较暗的内核，俗称“炸面圈”结构。这种结构提供一个电学的屏蔽筒，当试样注入ICP的通道时不会影响它的电学参数，从而改善了ICP的稳定.性。;点火过程;当有高频电流通过线圈时，产生轴向磁场，这时若用高频点火装置产生火花，形成的载流子（离子与电子）在电磁场作用下，与原子碰撞并使之电离，形成更多的载流子，当载流子多到足以使气体有足够的导电率时，在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流，强大的电流产生高热又将气体加热，瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体，并维持等离子炬。当载气载带试样气溶胶通

过等离子体时，被后. 者加热至6000-7000K，;ICP各区域的温度;ICPICP发射过程发射过程;电感耦合等离子体光谱仪的发展;单道;多道;全谱直读光谱仪简图;光栅分光系统;色散率;分辨率;闪耀特性闪耀特性;中阶梯光栅;检测器;光电倍增管;CCD (charge coupled;CID (charge injection;二、ICP的主要分析性能和参数;检出限;;稳定性;准确度;ICP主要工作参;;应用中的一些问题;影响样品提升和雾化粘度

酸度;光谱干扰：光谱干扰主要分为两类，一类是谱线重叠干扰，它是由于光谱

仪色散率和分辨率的不足，使某些

共存元素的谱线重叠在

分析上的干扰。另一类是背景干扰，这类干扰与基体成分及

ICP光源本身所发射的强烈的杂散

光的影响有关。对于谱线重

叠干扰，采用高分辨率的分光系统，决不是意味着可