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北京石油化工学院

综合性有机化学实验报告

题目名称：2-甲基-2-丁醇的制备

学生姓名：王萌

专业：化学工程与工艺

学院：化学工程学院

年级：二年级

指导教师：林世静

2010年12月12日

2-甲基-2-丁醇的制备

王萌

北京石油化工学院化学工程学院化091090009

摘要：本实验以溴乙烷为原料，在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成乙烷溴化镁，再与丙酮发生加成-水解反应生成2-甲基-2-丁醇，其间进行多次蒸馏及萃取。反应完全在无水条件下进行，因反应会放出大量热故要用冰水冷却。最后得出产物为无色液体，称重得1.8g，计算产率为30.1%.

关键词：格式试剂；2-甲基-2-丁醇；无水条件；蒸馏；萃取

前言

纯2-甲基-2-丁醇常温下为无色液体，有类似樟脑气味。在工业上由丙酮与乙炔加成得乙炔基异丙醇，然后镍催化加氢制得。也可用2-甲基-2-丁烯在硫酸中水化制取。本实验中由溴乙烷反应制得。可用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等①。

实验部分

2.1实验仪器及药品

仪器：台秤，250mL圆底三口烧瓶，100mL圆底单口烧瓶，恒压滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，锥形瓶，蒸馏头，温度计（150℃），直形冷凝管，接受弯头，调压式加热套，阿贝折光仪等。

试剂：无水乙醚，金属镁，无水丙酮，溴乙烷，乙醚，碘，10%硫酸溶液，10%碳酸钠水溶液，无水碳酸钾。

2.2实验装置图

2.3反应原理

反应由溴乙烷和金属镁为原料，在无水乙醚催化下首先制备出格式试剂，再与无水丙酮乙醚溶液反应，在用硫酸及乙醚萃取后，用碳酸钠清洗并干燥，最后蒸馏得2-甲基-2-丁醇。

C2H5Br+Mg无水乙醚C2H5MgBr

实验步骤：实验现象：

首先按照实验装置图安装仪器，在装有恒压滴

液漏斗和球形冷凝管（上端装干燥管）的250mL三口烧瓶中液体颜色

三口烧瓶（一个口用塞子塞上）中加入10mL无水由红色变为棕色。

乙醚、1.8g（0.073mol）镁、少许碘、几粒沸石。

恒压滴液漏斗中加入10mL无水乙醚和10mL（4.

4g,0.13mol）溴乙烷，轻轻摇动恒压滴液漏斗，使刚加入试剂时，无反

其混合均匀。冷凝管通冷凝水，自滴液漏斗中先放应，用手加热后，反应开

出约1/3溴乙烷乙醚溶液，立即用手加热烧瓶使反始，有气体产生。

应开始，反应变缓后再滴加生溴乙烷乙醚溶液，保

持反应微沸状态。

当反应变慢后轻轻摇动反应装置，使反应加速，有气体产生，金属镁逐

再变慢时加入溴乙烷乙醚溶液，控制加入速度，既渐变小，并产生热量，溶

要使反应比较激烈进行，又不要使反应过于激烈而液由深棕色变为橙色再变

造成反应过快，乙醚来不及冷凝而逸出。全部加完为灰黑色。

后开始小心加热回流直至金属镁基本消失为止。

取下加热套，用冰水冷却烧瓶至室温。关闭恒

压滴液漏斗，向其中加入5mL（3.95g,0.068mol）

丙酮和5mL无水乙醚，轻轻摇动反应装置，使丙酮反应剧烈，并放出大量

与无水乙醚混合均匀。然后在冰水冷却下自恒压滴热。

液漏斗中小心滴加丙酮乙醚溶液，边加边摇动反应

装置使烧瓶充分冷却。全部加完之后，取下冰水浴，

让反应液在室温下放置15min。

然后再把烧瓶置于冰水浴上，自恒压滴液漏斗中

加入50mL的10%硫酸，加入时要小心，边加边摇动，有白色沉淀生成，其

使烧瓶充分冷却。全部加完之后，用分液漏斗分出后沉淀溶解，静止后可观

水相（保留）。有机相转移至三口烧瓶。水相用10mL察到溶液分层。

乙醚萃取两次，将萃取液转移至原反应烧瓶。

有机相用10mL的10%碳酸钠水溶液洗一次。然

后有机相用无水碳酸钾干燥（水在乙醚中有比较大开始就有无色液体生

的溶解度，用干燥剂比较多）。在100mL烧瓶中进行成，直到溶液全部蒸馏完

蒸馏，乙醚回收，收集100-102℃馏分。毕。

3实验结果

首先反应生成溴乙烷生成乙烷溴化镁，为浑浊液体，然后与酮进行加成-水解反应生成2-甲基-2-丁醇，为无色液体，称量后得1.8g，理论产值为5.984个，因此计算产率为1.8g∕5.984g*100%=30.1%，产品折光率由于机器故障未能测出。

4实验结果分析及讨论

得出