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ICS83.040.10
G35SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SHIT1832一细20
异戊二烯橡胶微观结构的测定
核磁共振氢谱法
Determinationofthemicr四川ctureofisoprenerubber-」H-NMRmethod
2020-12-09发布2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
SHIT1832-2020
言
前
本标准按照GB/Tl.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油化工集团有限公司提出。
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC6)归口。
本标准起草单位:怡维怡橡胶研究院有限公司、抚顺伊科思新材料有限公司、青岛宏驰轮胎有限
公司、北京燕山石化高科技术有限责任公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、中国
石油天然气股份有限公司石油化工研究院、镇江奇美化工有限公司。
本标准主要起草人:王超、吴爱芹、李晓银、彭金瑞、:XH爱芹、林庆菊、卡少华、王超先、陶
红辉。
本标准为首次发布。
I
SHIT1832-2020
异戊二烯橡胶微观结构的测定核磁共振氢谱法
警示--使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶(IR)中顺式1,4结构(cis-1,4)、反式1,4
结构(阳时-1,4)和3,4结构(3,4)含量的方法。
本标准适用于IR生橡胶。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注目期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3516-2006橡胶溶剂抽出物的测定
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法
3方法概要
将经抽提干燥过的IR样品溶解在?古代氯仿中,在给定的参数条件下,测定试样的核磁共振氢谱。
通过不同化学环境下质子的化学位移及其积分面积,计算得到巾-1,4结构、阳阳-1,4结构和3,4结构
的含量。
4试剂
4.17在代氯仿(CDC13):纯度大于99.8%(摩尔分数),含不大于0.03%(体积分数)的四甲基硅炕
(四创作为内标,NMR级。
4.2丙酬:分析纯。
5仪器
5.1核磁共振波谱仪:具有400MHz或更高频率的傅立叶变换核磁共振仪(Fr-NMR)o
5.2抽提器:符合GB/T351←却06的规定。
5.3真空烘箱:温度可控制在50℃-60℃,真空度小于133Pa。
5.4分析天平:能够精确至0.lmg0
I
SHIT1832-2020
自取样和制样
按照GB/T15340
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