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分析化学思考题答案

分析化学思考题答案

实验八KMnO4标准溶液的配制和标定

1、配制好的KMnO4溶液应储存在棕色试剂瓶中，滴定时则盛放在酸式滴定管中，为什么？如果盛放时间较长，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？

答：高锰酸钾的水溶液不稳定，遇日光发生分解，生成二氧化锰，灰黑色沉淀并附着于器皿上。同时，具有强氧化性，因此要放在酸式滴定管中。浓盐酸

KMnO4强氧化剂,见光分解.

碱式用的活塞为橡胶制的,与强氧化剂相遇易老化

MnO2浓盐酸

2、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么须在H2SO4介质中进行？用HNO3或HCl调节酸度可以吗？

答：因若用HCL调酸度时，CL?0?4具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的Mn(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。结果偏低（-）。酸度太高，H2C2O4分解，结果（+）。

3、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？

答：在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到你70~80℃,但温度不能超过90℃，否则

Na2C2O4分解，标定结果偏高。

4、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液红色褪去很慢，而后红色褪去越来越快？

答：Mn2+对该反应有催化作用。刚开始时，高锰酸钾只有少量被还原释放出Mn2+，随着反应的进行，Mn2+含量增加，对反应的催化效果也就明显了。

5、标定KMnO4溶液时，开始加入KMnO4的速度太快，会造成什么后果?

答：标定KMnO4溶液的浓度时，滴定速度不能太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就会在热的酸性溶液中发生分解：

实验九过氧化氢含量的测定

1、用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加

速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高

锰酸钾测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。

实验十维生素C的含量测定

1、为什么Vc含量可以用直接碘量法测定？

答：C6H8O6（维生素C、抗坏血酸）+I2（碘）=C6H

6O6（脱氢抗坏血酸）+2HI（碘化氢），因为有这个关系，碘单质有色，HI无色，可根据碘单质的用量和关系式，得出维生素C的含量....

2、Vc本身就是一个酸，为什么测定时还要加醋酸？

答：防止Vc被氧化，Vc在酸性环境中较稳定。

3、使用淀粉指示剂应注意哪些问题？

答：注意淀粉的加入不要过早，否则会吸附碘离子。滴定过程不能太慢，碘离子易被空气中的氧气氧化。

实验十一酸度计的使用

1、用完电极后，为何在电极帽中加入3M的KCl溶液浸泡电极。

答：原因在于像玻璃电极这样能够测出溶液中离子溶度的原理是头上有层玻璃膜，很薄，其二氧化硅和氧化钠

的比值是特定的，而其能够测出水中氢离子的浓度也就是

PH值的原因是在强酸环境下先让外界氢离子把玻璃膜里

的钠离子取代了，之后玻璃膜里能够传导电荷的就是氢离

子了，所以再把这样酸化好的玻璃电极放在待测溶液里溶液中的氢离子和玻璃膜的氢离子因为浓度差所以使那层

膜里的氢离子浓度或升高或降低，从而测出了PH值

2、测量样品溶液pH值时，选择标准缓冲溶液的

原则是什么？

答：选用ph与待测溶液ph相近的标准缓冲溶液来定位

实验十二胆矾中硫酸铜的含量测定

1、本实验为什么在弱酸性溶液中？能否在强酸性溶液中进行？

答：提供酸性环境抑制铜离子水解。中性或碱性环境Cu2+直接水解为Cu(OH)2,沉淀，无法进行。只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2++3I-==I2+CuI的反应。

2、淀粉为什么在近终点时加入？

答：当I2浓度较高时，会与淀粉结合成比较稳定的加合物，难以分解，影响滴定的进行。

3、加入KI的作用是什么？答：2Cu2++5I-=2CuI+I3-

2S2O32++I3-=S4O62-+3I-

从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I+的络合剂。