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2022年甘肃省农产品质量安全检测技能大赛
--蔬菜中有机磷农药残留检测项目任务书
比赛日期:___________比赛场次:___________赛位号:___________
任务:
1、请各位参赛选手根据以下操作规程进行样品预处理。
2、请每位选手做三个平行加标样(所有样品中加标样的操作由一名裁判使用一把移液枪、一份标准溶液来统一完成),完成样品预处理后,统一提交到指定位置。
注意:
1、参照国标方法NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定基础上略有改动。
2、组委会为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥,无需洗涤。
3、现场操作考试时间180分钟(不包含氮吹等待的时间)。计时从实验准备开始,至实验台清洁完毕结束。学生须按规定时间完成操作,超时10分钟以内,每分钟扣0.3分;10分钟以上每分钟扣0.5分,最高扣10分,超时20分钟停止操作。
一、黄瓜中有机磷类农药残留检测操作规程
1.采样
将待测样品匀浆于50mL离心管内,准确称取3份黄瓜样品10.00±0.10g于50mL具塞离心管中(举手示意)。
数据记录表
重复平行
1
2
3
取样量(g)
由裁判在样品中统一加入标准溶液100μL(浓度为0.1000μg/mL)。
提取
2.1准确移取20.00mL乙腈溶液于匀浆好的黄瓜样品中;
2.2将离心管置于漩涡振荡器上,中速振荡2min,过滤;
2.3将滤液收集到装有2~3gNaCl的具塞量筒中;
2.4收集滤液20mL左右,盖上塞子剧烈震荡1min;
2.5室温下静置30min,使乙腈相和水相完全分层(举手示意)。
3.净化
3.1用移液管从具塞量筒中移取4.0mL乙腈相于10mL刻度管中;
3.2将其置于氮吹仪中,温度设为75℃,蒸发至近干(举手示意);
3.3用移液管移入2.0mL丙酮于具塞试管中;
3.4在漩涡振荡器上混匀;
3.5用1mL的一次性注射器吸取混匀液,并将混匀液过0.2μm有机滤膜,直接装在样品瓶中(举手示意),做好标记(N-赛位号-瓶号),供色谱测定。
4.测定
气相色谱条件
4.1色谱柱:HP-530mm×0.325mm×0.25μm;
4.2温度:进样口:200℃检测器:220℃柱温:100℃(保持1.0min),以15℃/min升至220℃,保持2min;
4.3气体及流量:载气:氮气,流速为5mL/min燃气:氢气,流速为75mL/min助燃气:空气,流速为100mL/min;
4.4进样方式:不分流进样。
4.5测定法由自动进样器吸取1.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
5.空白试验
除不加标样外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
6.结果计算和表述
6.1试样中被测农药质量以质量分数w计,单位mg/kg表示,按公式计算:
式中:
ρ——标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
A——样品溶液中被测农药的峰面积;
As——农药标准溶液中被测农药的峰面积;
V1——提取溶剂总体积,单位为毫升(mL);
V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3——样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m——试样的质量,单位为克(g)。
注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。
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