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氰戊菊酯原药
1范围
本文件规定了氰戊菊酯原药的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储
运,描述了氰戊菊酯原药的试验方法。
本文件适用于氰戊菊酯原药产品的质量控制。
注:氰戊菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T1600—2021农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T28135农药酸(碱)度测定方法指示剂法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
4.1外观
黄色至棕色粘稠液体,在室温条件下,有时会出现部分晶体,无可见的外来杂质。
4.2技术指标
氰戊菊酯原药应符合表1的要求。
表1氰戊菊酯原药技术指标
项目指标
氰戊菊酯质量分数/%≥93.0
水分/%≤0.2
酸度(以HSO计)/%≤0.1
24
1
5试验方法
警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有
责任采取适当的安全和健康措施。
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。
5.2取样
按GB/T1605—2001中5.3.1进行,用随机数表法确定取样的包装件,最终取样量应不少于100g。
5.3鉴别试验
5.3.1红外光谱法
氰戊菊酯原药与氰戊菊酯标样在4000cm—1~650cm—1范围的红外吸收光谱图应无明显区别。氰戊
菊酯标样的红外光谱图见图1。
图1氰戊菊酯标样的红外光谱图
5.3.2气相色谱法
本鉴别试验可与氰戊菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两色
谱峰的保留时间与标样溶液中氰戊菊酯α体和氰戊菊酯β体色谱峰的保留时间,其相对差应在1.5%以
内。
5.4外观
采用目测法测定。
5.5氰戊菊酯质量分数
5.5.1方法提要
试样用乙酸乙酯溶解,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用以100%二甲基聚硅氧烷涂壁的石英
毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氰戊菊酯进行气相色谱分离,内标法定量。
5.5.2试剂和溶液
2
5.5.2.1乙酸乙酯。
5.5.2.2内标物:邻苯二甲酸二环己酯,应不含有干扰分析的杂质。
5.5.2.3内标溶液:称取4.4g邻苯二甲酸二环己酯,置于500mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释
至刻度,摇匀。
5.5.2.4氰戊菊酯标样:已知质量分数,w≥98.0%。
5.5.3仪器
5.5.3.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
5.5.3.2色谱柱:30m×0.32mm(内径)毛细管柱,内壁涂100%二甲基聚硅氧烷固定液,膜厚0.25
µm(或具有同等效果的色谱柱)。
5.5.4气相色谱操作条件
5.5.4.1温度(℃):柱室265,气化室290,检测器室290。
5.5.4.2气体流量(mL/min):载气(He)1.0,氢气30,空气300。
5.5.4.3分流比:100:1。
5.5.4.4进样体积:1.0µL。
5.5.4
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