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可降解塑料袋中可降解成分快速鉴别和定量方法
1范围
本标准规定了生物降解塑料袋主要成分鉴别及其总含量测定的试验方法。
本标准适用于生物降解塑料袋的快速鉴别及其生物降解成分总含量测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6040红外光谱分析方法通则
GB/T32199红外光谱定性分析技术通则
GB/T9345.1塑料灰分的测定第1部分:通用方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
DB46/T519-2020全生物降解塑料制品红外光谱/拉曼光谱指纹图谱快速检测法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
生物降解Biodegradation
由于生物活动尤其是酶的作用而引起材料降解,使其被微生物或某些生物作为营养源而逐步消解,
导致其相对分子质量下降与质量损失、物理性能下降等,并最终被分解为成分较简单的化合物及所含元
素的矿化无机盐、生物死体的一种性质。
4方法原理
红外光谱是分子的“指纹光谱”,不同物质在红外光谱上的吸收位置不同,相同成分比例的生物降
解塑料制品的图谱应具有一致性,可通过红外吸收的特征峰和指纹峰,判断待测材料中含有的组分。
采用差量法计算可生物降解成分的含量,在特定温度下将可生物降解塑料中有机物煅烧处理,残
留物为其中填充的钙粉等其他物质,通过总重量减去残留物重量可计算出可降解材料的含量。
5试剂与材料
5.1符合GB/T6682规定的三级水。
5.2二甲苯(分析纯或以上纯度)。
6仪器与设备
6.1傅里叶变换红外光谱仪,配有衰减全反射附件(ATR)。
6.2马弗炉,能保持温度在600℃±25℃。
6.3分析天平,分度值为0.1mg。
6.4索氏抽提器:容积250mL~500mL。
4
6.5坩埚,与试验物质不起化学作用的石英坩埚、陶瓷坩埚。
6.6本生灯或其他合适的加热源。
6.7干燥器,内装有效干燥剂。
6.8烘箱,加热范围50℃~200℃。
6.9温控加热台,最高可控温度不低于300℃,温度精度:±5℃。
7分析步骤
7.1样品准备
选取洁净无褶皱的生物降解塑料袋,且无印刷油墨和胶黏剂部位,裁剪面积不小于4mm×4mm的样
品,每个样品裁剪3个试样,分别进行红外测试。将其余样品制成小于2mm×2mm的小块混匀后烘干备用。
对于不洁净的测试部位,需用水清洗干净后再进行制备。
7.2红外吸收光谱定性
7.2.1红外测试
取7.1中4mm×4mm试样进行红外测试,调节傅里叶变换红外光谱仪处于最佳状态(预热20min),
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选择波数范围4000cm~600cm,分辨率为4cm。扫描64次求平均光谱,配件选择衰减全反射(ATR),
金刚石晶体,光谱保存为“吸光度”模式。
7.2.2定性原则
7.2.2.1若样品的红外吸收谱图中出现PE、PP、PS、PVC、EVA或PET中的一组或多组全部特征峰时,判
定样品中含有PE、PP、PS、PVC、EVA或PET,该样品为阳性。若样品的红外谱图中未出现上述一组或多
组特征峰中的任何特征峰,判定样品中不含PE、PP、PS、PVC、EVA或PET,该样品为阴性。
7.2.2.2对试样的3个不同部位或裁剪得到的3个试样分别进行测试,对3次测试得到的结果进行分析,
对分析结果不一致的样品,应增加测试数量查找原因,或采用其他方法进行成分比例的定量测定。
7.2.2.3若样品的红外吸收谱图中出现大量的淀粉或水分,可取适量待测样品,使用加热台在适当的
温度下将样品熔融后,再使用红外光谱仪进行检测,排除其他干扰。若其他物质的特征峰不明显时,
也可采用此方法。制样温度参考附录B。
7.3生物降解成分总含量
7.3.1阳性样品
7.3.1.1若样品只含有PE、PP等非生物降解材料组成,进行堆肥测试其生物降解率。
7.3.1.2若样品含有PE、PP等非生物降解材料,采用索氏提取的方式将其分离出来。剩余部分烘干后
恒重,再通过煅烧,将可生物降解的有机成分
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