第三次全国土壤普查培训课件——土壤重金属检测技术和质控要点.pdfVIP

第三次全国土壤普查

土壤重金属检测技术及控制要点

全国土壤普查办农业农村部耕地质量监测保护中心

一

二

三

一、本部分内容概述

第三次全国土壤普查,本部分内容涉及全铁、全锰、全铜、全锌、全钼、全铝、全硅、全钙、

全镁、总汞、总砷、总铅、总镉、总铬、总镍15个重金属参数。

五项检测方法四种前处理方式四类检测仪器

①HJ766①酸消解①ICP-MS、

②HJ781（微波、高压罐、电②ICP-OES

热板等）

③HJ974②碱熔—马弗炉③原子荧光（AFS）

④HJ923③王水消解—水浴④固体直接进样

⑤GB/T22105

④固体进行直接检测

—电热消解

二、检测相关原理—前处理

酸消解试剂及其作用原理：

硝酸/盐酸:分解无机物，强氧化性将土壤待测组分转化为可测定形态，常用于各种金属元素的全量消解。

氢氟酸：分解硅及硅酸盐，破坏土壤晶格结构，使嵌在其中的重金属元素析出。

SiO+4HF→SiF+2HO

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双氧水：氧化剂，分解有机质，可用于微波高压消解

高氯酸:强酸强氧化剂，分解有机物及有机质产生的碳，使富集于腐殖质中的金属元素析出。

碱融试剂及其作用原理：适合提取Fe/Mn/Si等元素

无水碳酸钠/碳酸锂：融解土壤中各种氧化物、磷酸盐、硅酸盐、氟化物等，破坏土壤晶格，形成熔融

物，可通过热水或酸浸提溶解。

硼酸/偏硼酸锂/四硼酸锂：助熔剂，协助破坏土壤晶格。

二、检测相关原理—前处理

土壤消解的目的：

土壤样品为复杂基体的固态样品，一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有

机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）组成，重金属一般在土壤存在的形态为化合态，

通过强酸/强碱高温环境下破坏复杂的土壤结构，使得重金属以离子状态溶于溶液中，最后制成澄

清适宜的溶液，才能进行下一步的准确检测。

消解方式分类：

酸消解：具有强氧化性的混合酸高温下溶解土壤样品

中的无机物和有机质，破坏土壤晶格结构，溶出重金

属。

碱熔：土壤样品与碱性熔剂（无水碳酸钠或碳酸锂、

硼酸或偏硼酸锂/四硼酸锂）混合，在高温下熔融全

分解，冷却后用酸（硝酸/盐酸）提取熔块，提取液

定容待测。

酸消解溶液碱融物

二、检测相关原理—仪器检测

电感耦合等离子体发射光谱ICPICP结构图

原理：利用等离子体激发光源（ICP）使试样转变成

气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高能态。

当从较高的能级跃迁到较低能级时，原子将释放出相

应的特征谱线。利用分光系统将光源发射的光分解为

按波长排列的光谱，之后利用光电器件检测光谱，根

据测定得到的光谱对试样进行和定量分析。

测试流程：

①等离子体的产生：高频电流经感应线圈产生高频电

磁场，使工作气体（Ar）电离形成火焰状放电高温

等离子体，等离子体的最高温度可达10000K；

②样品原子化电离：试样溶液