第七章--分析数据处理与分析方法验证.pptVIP

第二节含量测定方法与计算一、方法选择中药材及其成方制剂成分复杂，被测组分一般含量较低，共存组分干扰严重，因此，选择分析方法时应侧重于方法的专属性和灵敏度。色谱法具有较高的选择性和灵敏度，因此是中药材及其成方制剂中药效成分含量测定的首选方法。化学药物制剂种类较多，选择分析方法时应根据制剂中被测组分含量高低、复方制剂中共存组分影响以及辅料成分的干扰程度进行选择。由于药物制剂的含量限度较宽（一般为标示量的90.0%~110.0%或为标示量的95.0%~105.0%）可供选择的方法较多。(一)容量分析法自动电位滴定仪1.滴定度2.含量测定(1)直接滴定法(2)生成物滴定法(2)生成物滴定法(3)剩余量滴定法(回滴法)(3)剩余量滴定法(3)剩余量滴定法(3)剩余量滴定法(二)紫外-可见分光光度法(1)对照品比较法(2)吸收系数法（三）色谱分析法(三)高效液相色谱法2.系统适用性试验3.测定法与计算八、耐用性九、验证内容的选择九、验证内容的选择练习与思考（二）GC法1.对GC仪器一般要求载气为氮气；色谱柱为填充或毛细管柱色谱柱的理论板数：n=5.54(tR/Wh/2)22.系统性试验分离度：R=2（tR1–tR2)/(W1+W2);要大于1.5拖尾因子：T=W0.05h/2d1应在0.9～1.05内标法加校正因子测定供试品中主成分含量3.测定方法标准曲线法外标法测定供试品中主成分含量外标一点法应用示例：Ch.P(2005)收载的月桂卓酮、维生素E及其片剂、注射剂、甲酚皂溶液等均采用GC法中的内标法加校正因子测定含量。返回第三节分析方法验证一、准确度是指用该方法测定结果与真实值接近的程度，用回收率表示（一）含量测定方法的准确度1.原料药可用已知纯度对照品或样品进行测定；或与已建准确度的另一方法测定的结果进行比较。2.制剂要考察辅料对回收率的影响。采用在空白辅料中加入原料对照品的方法作回收率试验，然后计算RSD。具体做法：测定高、中、低三个浓度，n=3,共9个数据来评价回收率的RSD＜2%；用UV和HPLC法时，一般回收率可达98%～102%；容量法可达99.7%～100.3%（二）数据要求回收率%=（测定平均值—空白值）/加入量×100%要求制备高、中、低三浓度的样品，各测定3次。应报告已知加入量的回收率，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。毕业论文示例发表论文示例二、精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次测定结果之间的接近程度。（一）精密度表示方法1.偏差(deviation,d)d=测得值-平均值=Xi-X2.标准偏差（standarddeviation,SD或S）S=[(∑Xi–X)2/(n-1)]1/23.相对标准差(relativestandarddeviation,