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实验报告内容

一、实验目的

1.了解X射线荧光光谱仪的结构和工作原理；

2.掌握X射线荧光分析法用于物质成分分析方法和步骤；

3.用X荧光分析方法确定样品中的主要成分。

二、实验原理

利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。

三、实验仪器

X射线荧光分析仪

序号

仪器名称

仪器型号

件数

1

Si(Li)探测器

SLP-10-190P

1

2

高压电源

ORTEC556

1

3

55FeX射线源

几十微居

1

4

238Pu激发源

毫居级

1

5

能谱放大器

CANBERRA2026

1

6

微机

组装

1

7

多功能多道卡

ORTEC8K

1

8

测量架

加工

1套

9

分析用标准样品

配置

1套

10

二维步进电机控制器

SC－2B

1

11

超薄电控平移台

TAS30C

1

四、实验步骤

（一）实验参数选择

1.阳极靶的选择：

选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。不同靶材的使用范围见表1-1。

表1-1不同靶材的使用范围

靶的材料

经常使用的条件

Cu

除了黑色金属试样以外的一般无机物、有机物

Co

黑色金属试样（强度高，但背底也高，最好计数器和单色器联用）

Fe

黑色金属试样（缺点是靶的允许负荷小）

Cr

黑色金属试样（用于应力测定）

Mo

测定钢铁试样或利用透射法测定吸收系数大的试样

W

单晶的劳厄照相

必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X射线，背底增高。其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。

X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。详见表1-2。一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。

表1-2不同靶材的特征X射线波长

元素

原子序数

波长()

激发电压（kv）

Cu

29

1.54050

1.54434

1.5418

1.39217

8.68

Co

27

1.78890

1.79279

1.7902

1.62076

7.71

Fe

26

1.93597

1.93991

1.9373

1.75654

7.10

Cr

24

2.28971

2.29361

2.2910

2.08487

5.98

Ni

28

1.65783

1.66168

1.6591

1.39217

3.29

2.管电压和管电流的选择

工作电压设定为3～5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。

X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。所以，在相同负荷下产生X射线时，在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压，在更高的管压下其负荷可用管流来调节。靶元素的原子序数越大，激发电压就越高。由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比，特征X射线与连续X射线的强度之比，随着管压的增加接近一个常数，当管压超过激发电压的4～5倍时反而变小，所以，管压过高，信噪比P/B将降低，这是不可取得的。具体数据见表1-3：衍射仪测试条件参数选择。

表1-3衍射仪测试条件参数选择

目的条件

未知式样的简单相分析

铁化合物的相分析

有机高分子测定

微量项分析

定量

点阵参数确定

靶

Cu

Cr,Fe,Co

Cu

Cu

Cu

Cu,Co

Kβ滤波片

Ni

V,Mn,Fe

Ni

Ni

Ni

Ni,Fe

管压（KV）

35~45

30~40

35~45

35~45

35~45

35~45

管流（mA）

30~40

20~40

30~40

30~40

30~40

30~40

扫描速度（°/min）

2，4

2,4

1,2

1/2,1

1/4,1/2

1/8~1/2

发散狭缝DS（°）

1

1

1/2,1

1

1/2,1,2

1

接受狭缝（mm）

0.3

0.3

0.15,0.3

0.3,0.6

0.15,0.3,0.6

0.15,0.3

扫描范围（