化学专业农药厂实习报告.docVIP

化学专业农药厂实习报告

来发展的一类高效杀菌剂。三唑酮是国内第一个商品化的三唑类杀菌剂。三唑酮问世至今已有二十多年的应用历史。由于其对作物多种病原菌具有高效、内吸、广谱的作用，而成为目前应用范围广、使用方法灵活、防治效果好、最具开发应用潜力的一类杀菌剂。三唑类杀菌剂对小麦的多种病害，如危害叶部的锈病、白粉病，危害根部的纹枯病、全蚀病和根腐病以及危害穗部的黑穗病等均有良好的防治效果。综观小麦病害的化学防治历史，可以说，自七十年代后期以来，虽然麦田生态系统发生了很大变化，小麦病害发生面积大，危害程度加重，但随着三唑类杀菌剂在各小麦产区的广泛应用，对控制小麦病害危害、降低损失和保障小麦丰产丰收以及小麦病害化学防治水平的提高均起到了重要作用。

20世纪80年代以来三唑类农药已成为我国仿制农药的一个重点课题之一。三唑类农药有多个品种列入国家重点科技攻关项目。1982年江苏剑牌农药化工有限公司的前身江苏省建湖县农药厂和国内著名高校和科研院所合作共同承担了国家”六·五”重点科技攻关项目—粉锈宁(通用名三唑酮)的开发，从此以三唑酮为首的三唑类农药在我国迅速发展起来，并进入农药市场，三唑类农药以卓越药效展示了其发展前景，其后剑牌公司又和国内著名高校科研院所合作，相继承担并完成了国家“七·五”重点科技攻关项目—多效唑；国家“八·五”重点科技攻关项目—烯唑醇。一个企业连续承担三个国家重点科技攻关项目，展示了剑牌公司在国内三唑类农药中的领先地位。2000年后剑牌公司先后开发了联苯三唑醇、氟环唑、戊唑醇、环唑醇、丙环唑等产品，剑牌公司继续在三唑类农药的开发研究和生产上行业中领跑。

特点：广谱----对子囊菌、担子菌、半知菌的许多种病原真菌有很高的活性，但对卵菌类无活性；高效----药效高、用药量减少、仅为福美类和代森类杀菌剂的1/10-1/5；持效期长----叶面15-20天，种子处理80天左右，土壤处理100天，均比一般杀菌剂长，且随用药量的增加而延长；内吸输导性好，吸收速度快，施药2小时后三唑酮被吸收的量已能抑制白粉菌的生长；具有强的预防保护作用，较好的治疗作用，熏蒸和铲除作用。

戊唑醇原药的工业生产流程

α-氯代频哪酮的合成

2、4-氯甲基频呐酮的合成

环氧乙烷衍生物的制备

戊唑酮的合成

（五）戊唑醇的合成方法

1氯化

在氯化釜中投入对氯甲苯，升温至100-120℃，通入氯气，取样合格后，冷却至50℃，放入低位槽，转移至精馏工段。升温至150-160℃，得前馏中间产品对氯氯苄，继续升温至160-170℃，精馏得对氯苄叉二氯。

2水解

在反应釜中加入水、催化剂（氯化铁），调节浓度至30-50%，再投入对氯苄叉二氯，升温至80℃，反应结束后，升温至70℃，用30%氢氧化钠溶液洗涤至pH=8,分层，水层去废水处理站处理，下层转移至蒸馏釜。

蒸馏釜升温至80℃蒸出水分，当温度至100℃时，改接收装置到对氯苯甲醛接受槽，温度到150℃，结束蒸馏，稍冷却，放出残夜。

3缩合脱水

在反应釜中放入频呐酮，用氮气置换，升到70℃开始滴加对氯苯甲醛，滴加结束后，保温2小时，加入甲醇，然后慢慢冷却结晶，冷却到5℃以下，放料压滤结晶得到的烯酮进入下一步，母液精馏得甲醇套用。

4加氢

在加氢釜投入上步压滤得到的烯酮、甲醇，釜内用氮气置换3次，升温至一定温度，打开氢气瓶组阀门，打开DCS氢气切断阀，调节阀门，保持釜内一定的压力，取样分析合格后，静置，使分层。上层物料转移至蒸馏釜蒸馏甲醇，甲醇回收套用，脱溶结束后，放料得戊酮。

5合成环氧

向反应釜中投入一定定量的二甲硫醚，投料结束后调温到20℃，从高位槽滴加定量的硫酸二甲酯，滴加结束，升温到30℃保温数小时。保温结束，分两次加入定量的固体氢氧化钾，加完在25℃下搅拌，从高位槽放入定量的戊酮，保温数小时。取样定性分析合格后，放料到蒸馏釜。常压蒸馏（40-80℃），得到甲醇、二甲硫醚及水，冷凝回收，分层后上层二甲硫醚回收套用至环合工段，下层精馏回收副产甲醇。精馏结束后降温至常温，补加定量的水，水洗分层，水层经过蒸发盐析回收副产硫酸钾，上层转至负压蒸馏釜继续蒸馏脱水（80-90℃）。脱水结束后降温至30℃，放料得到戊唑醇环氧。

6戊唑醇

从高位槽向缩合釜中加入定量的DMF，投入固体物料三氮唑、氢氧化钾及催化剂（四丁基溴化铵），再从高位槽加入定量的戊唑醇环氧，加完后升温至一定温度保温，取样定量分析合格后，负压蒸馏，蒸馏出DMF冷凝回收至缩合釜作下一批投料套用。

蒸馏结束后放料至结晶釜，从高位槽加入定量的甲苯，加入定量的水，升温至一定温度保温1小时，静置、分层，分出下层废水去废水处理站处理，上层物料继续保温1小时，冷却结晶，冷至一定温度放料，压滤、干燥得戊唑醇，甲苯精馏冷凝回收套用