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降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法
1范围
本文件规定了可降解材料制品中聚乳酸（PLA）、聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯（PBAT）及其复合
物的鉴定方法。
本文件适用于主成分为一种、两种或者添加有其他矿物质成分的可降解材料及其制品的快速鉴定。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
降解degradation
导致材料结构显著变化的一种不可逆过程。主要特征是性能丧失（如完整性、分子量、结构或机械
强度）和/或发生破裂。该过程受环境条件影响，需经过一段时间和包含一个或一个以上步骤。
[来源：GB/TGB/T19811-2005，3.2]
4试验原理
每种可降解材料的化学组成和结构都有明显的区别，其在高温作用下会裂解产生相关的特征热裂
解产物，将裂解产生的产物经色谱分离、质谱分析后，得到该降解材料的特征谱图，将已知材料的裂解
特征谱图与未知材质的裂解色谱图进行比对，快速鉴定其组分是否为可降解材质。部分可降解材料中可
能会添加某些矿物质成分，但是该组分并不影响降解材料的快速鉴定。
5仪器参考条件
热裂解条件
裂解温度：500℃；
裂解时间：0.2min
传输温度：280℃
气相色谱条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm，0.25μm
升温程序：初始温度40℃，维持3min，以10℃/min速率升温至260℃，保持5min，然后以20℃/min
的速率升温至280℃，保持1min。
进样口温度：260℃；
分流进样，分流比（1:100）
载气：氦气
柱流量：0.84mL/min
压力：37.1kPa
质谱条件
离子化模式：EI电离源
质谱扫描模式：全扫描（scan）
1
离子源温度：230℃
离子化电压：70eV
采集范围：28-600m/z。
6试验步骤
试样处理
选取洁净无褶皱的样品上无印刷油墨无胶黏剂的部位，（若不洁净，需用水清洗干净并烘干）裁
剪为小碎片，选取约0.1mg-0.5mg的样品，备用。
检测过程
调节热裂解气相色谱处于稳定工作状态，选择色谱采集时间为30min，根据降解材质不同，设置合
适的热裂解温度进行热裂解分析。
注：试剂检测过程中，可根据检测器的响应值对进样量进行调整，避免检测器饱和。
7结果分析
依次查找样品热裂解-气相色谱/质谱鉴定结果中是否符合P题目特征裂解产物。
选取PLA的典型裂解产物为内消旋丙交酯（C6H8O4，CAS：13076-19-2），外消旋丙交酯（C6H8O4，
CAS：95-96-5）其基本信息详见表1。
表1PLA热裂解产物基本信息表
特征碎片保留时间
材料热裂解产物分子式CAS化学式
（m/z）（min）
56OOCH3
内消旋丙交酯2812.22CHO13076-19-2
684
HCOO
45
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