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金属铟中锡的ICP-AES测定方法不确定度评定及在产品符合
性判定中的应用
ICP-AES是一种常用的元素分析方法,其可用于金属铟中锡的
测定。本文将介绍金属铟中锡的ICP-AES测定方法,以及如
何评定不确定度并在产品符合性判定中应用。
一、ICP-AES测定方法
1.仪器和试剂
仪器:ICP-AES仪器
试剂:铟标准溶液、锡标准溶液
2.样品的制备
样品准备:将样品中约1克的物质精确称取,加入少量超纯水,
然后滴加2mL的20%HNO3溶液,加热加压消解30min,等
待冷却后,让其总体积达到50mL,最后进行离心,得到样品液。
3.仪器的操作
(1)仪器预热,加热至操作温度
(2)设定ICP-AES仪器的工作波长
(3)加入铟标准溶液,锡标准溶液,并进行校准
(4)加入样品液进行测试,并记录相关数据
(5)重复上述操作3次,取平均值计算结果
二、不确定度评定
不确定度是描述量测结果与测量值的误差范围,囊括了所有可
能的误差来源,其评定对于测定结果的精度和准确度具有重要
意义。
1.等级分析法
根据等级标准STS0103对分析的要求进行分级分析。
2.类型A不确定度
根据重复性试验重复测试三次的结果,计算得到类型A不确
定度。
3.类型B不确定度
按照标准操作规程计算得到类型B不确定度。
4.不确定度合成
将类型A和类型B不确定度合成,得到总不确定度值。
三、在产品符合性判定中的应用
1.判定标准
按照国家标准GB/T13800-1的规定,金属铟中锡的含量应不
大于60mg/kg。
2.计算样品的含量
根据测定结果和不确定度,计算出样品的含量,若其低于60
mg/kg,即表示产品合格。
3.判定结果
对于样品含量高于60mg/kg的产品,应立即停止使用,并进
行修正或者更换。
以上是金属铟中锡的ICP-AES测定方法不确定度评定及在产
品符合性判定中的应用,该方法可以对金属铟中锡进行精确的
测定,并依靠评定其不确定度评价的方法进行合格与否的判断,
确保了产品质量的合规性。本文将以一个含有锡的金属铟样品
为例,对ICP-AES测定方法的相关数据进行分析。
一、样品信息
-样品名称:金属铟
-样品编号:001
-样品重量:1.025g
二、仪器操作
-工作波长:259.3nm
-铟标准溶液浓度:100μg/mL
-锡标准溶液浓度:100μg/mL
-样品制备过程:样品加热至消解并扩容至50ml
-样品测试条件:温度980℃,氩气流量14L/min,观测离子
Ar。
三、测试结果
利用ICP-AES测定法,我们将金属铟样品中锡的含量测定为:
57.3mg/kg。通过多次测试,我们得到了以下数据:
-第一次测试结果:57.5mg/kg
-第二次测试结果:57.2mg/kg
-第三次测试结果:57.5mg/kg
根据这些测试结果,我们可以计算出类型A不确定度和类型
B不确定度。
四、不确定度计算
1.类型A不确定度
根据重复性试验重复测试三次的结果,计算得到类型A不确
定度为:
其中s为样本标准差,n为样本数量,t为自由度为n-1的t分
布上,α/2为置信度的值为0.05时的t值。
因此,计算得到类型A不确定度为:
Ua=0.1136mg/kg
2.类型B不确定度
根据标准操作规程,我们可以进行以下错误来源的分析和计算:
-仪器的稳定性:相对标准偏差为0.5%;
-金属铟样品消解过程中溶液的不同:0.2%;
-标准溶液制备过程中溶液的不同:0.2%;
-样品的均匀性:0.1%
因此,计算得到类型B不确定度为:
Ub=0.4185mg/kg
3.总不确定度
根据上述计算结果,合成类型A和类型B不确定度,得到一
个总不确定度的值:
U=√(Ua^2+Ub^2)=0.3306mg/kg
五、判定结果
根据国家标准GB/T13800-1,金属铟中锡的含量应不大于60
mg/kg。因此,经过测定和不确定度评估,我们可以得出样品
中锡的含量为57.3mg/kg,低于60mg/kg的标准,因此该样品
可以被认为是合格的。
六、结论
综上所述,ICP-AES是一种精确测定金属铟中锡的方法。在进
行测定时,需要严格按照试剂和仪器等操作规程进行。通过对
测试结果和不确定度的分析,我们可以得到样品中含锡量的准
确性和可
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