挥发性双液系T～X图的绘制.doc

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一、实验目的

1、用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系（环已烷～异丙醇的T～X图）。并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。

2、了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用。

二、实验原理

单组分液体在一定的外压下沸点为一定值，把两种完全互溶的挥发性液体（组分A和B）混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相组成通常并不相同。因此结果在恒压下将溶液蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T～X图。

完全互溶的双液系T～X图可分为三类：①液体与拉乌尔定律的偏差不大在T～X图上溶液的沸点介于A、B两纯物质沸点之间如图Ⅱ-5-1（a）所示，如苯～甲苯体系。②实际溶液由于A、B两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，在T～X图上出现最高点，如图Ⅱ-5-1（b）所示，如盐酸～水体系；丙酮～氯仿体系等。③A、B两组分混合物后与拉乌尔定律有较大的正偏差，在T～X图上出现最低点如图Ⅱ-5-1（c）所示，如水～乙醇、苯～乙醇等体系。②③类溶液在最高点或最低点时气～液两相组成相同，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，恒沸点混合物靠蒸馏无法改变其组成。

平衡时气～液两相组成的分析，使用折射仪测定，因为溶液的折射率与组成有关。

完全互溶双液系的T～X图

三、仪器与药品

蒸馏仪1只；阿贝折光仪1台；温度计（50℃～100℃，最小分度0.1℃）1支；稳流电源（2A）1台；超级恒温槽1台；吸液管（干燥）20根；小玻璃漏斗1只。

环已烷（CP）；异丙醇（CP）。

四、实验步骤：

1、将沸点仪洗净烘干后，用漏斗加20ml环己烷于沸点仪中，装好装置。打开冷却水，通电加热至溶液沸腾，待温度恒定后，停止通电，记下沸点，随即在冷凝管上口插入长吸液管吸出袋装部的蒸出液体，迅速测其折光率。再用另一根短的吸液管，从沸点仪的加料口吸出液体迅速测其折光率。每份样品需读数三次，取平均值。

2、同法将环己烷中加入0.5ml、1ml、2ml、5ml、5ml、5ml异丙醇，并依次读出折光率，记录读数。

3、记录室内大气压。

沸点仪结构图

1、温度计；2、加料口；3、加热丝；

4、蒸出液取样口；5、袋状部

五、数据处理

1、原始数据记录

序号

环己烷V/ml

异丙醇V/ml

T/℃

折光率

气相

液相

1

20

0

78.2

1.4277

1.4290

2

0.5

72.2

1.4172

1.4273

3

1

68.5

1.4135

1.4232

4

2

66.8

1.4100

1.4200

5

5

66.6

1.4100

1.4098

6

5

66.5

1.4090

1.4040

7

5

66.4

1.4090

1.4003

8

0

20

80.3

1.3800

1.3801

9

2

75.4

1.3980

1.3820

10

3

71.4

1.3979

1.3842

11

4

68.9

1.4380

1.3900

12

4

67.9

1.4600

1.3952

2、已知293.2K时环已烷与异丙醇混合液的浓度与折光率n的数据如表所示。

异丙醇的摩尔

百分数（%）

n

异丙醇的质量

百分数（%）

异丙醇的摩尔

百分数（%）

n

异丙醇的质量百分数（%）

0

10.66

17.04

20.00

28.34

32.03

37.14

1.4263

1.4210

1.4181

1.4168

1.4130

1.4113

1.4090

0

7.85

12.79

15.54

22.02

25.17

29.67

40.40

46.04

50.00

60.00

80.00

100.00

1.407

1.4050

1.4029

1.3983

1.3882

1.3773

32.61

37.85

41.65

51.72

74.05

绘出n与质量百分数的关系曲线，根据实验测定的结果，从图上查出馏出液及蒸馏液的成分（如在实验测定折光率时的温度不是20℃，则应另找一条在该温度的标准曲线，或者近似地以温度每升高1℃，折光率降低4×10-4，改正到20℃后再在图上找出相应成分）。

将上表数据代入origin中作图，可得右上曲线。可得nD20与异丙醇的质量百分数W（%）的关系曲线。拟合出线性方程为Y=1.4236-4.4767×E-4×X。由于折射率随温度变化按照0.0004/K，故nD27与异丙醇的质量百分数W（%）的关系方程为Y=1.4208-4.4767×E-4×X。

n与质量百分数的关系曲线图

Y=A+B*X

Parameter Value Error

A 2635.4976 55.8861

B