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挥发性双液系T~X图的绘制

一．实验目的及要求

1．用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系(环己烷～异丙醇的T～X图)。并出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。

2．了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用。

二．实验原理

单组分液体在一定的外压下沸点为一定值，把两种完全互溶的挥发性液体(组分A和B)混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相组成通常并不相同。因此结果在恒压下将溶液蒸馏，测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T～X图。

完全互溶的双液系T～x图可分为三类：①液体与拉乌尔定律的偏差不大在T～x图上溶液的沸点介于A、B两纯物质沸点之间如图1(a)所示，如苯～甲苯体系。②实际溶液由于A、B两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，在T～x图上出现最高点，如图1(b)所示，如盐酸～水体系；丙酮～氯仿体系等。③A、B两组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差，在丁～X图上出现最低点如图1(c)所示，如水～乙醇、苯～乙醇等体系。②③类溶液在最高点或最低点时气～液两相组成相同，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，恒沸点混合物靠蒸馏无法改其组成。，

平衡时气～液两相组成的分析，使用折射仪测定，因为溶液的折射率与组成有关。

图1完全互溶双液系的T～X图

三．仪器与药品

仪器：蒸馏器1只，阿贝折光仪1台，温度计（50~100℃，最小分度1/10℃）1支，稳流电源(2A)1台，超级恒温槽1台，吸液管(干燥)长短各1根，小玻璃漏斗1只

药品：环己烷(化学纯)，异丙醇(化学纯)。

四．实验步骤

1．配制含异丙醇约5％，l0％，25％，35％，50％，75％，85％，90％，95％质量的环己烷溶液。

2．温度计校正将蒸馏器（见下图）洗净、烘干后，用漏斗从加料口加入异丙醇约25mL，使温度水银球的位子一半浸如溶液中，一半露在蒸汽中，通电加热使溶液沸腾（电流不超过2A）待温度恒定后，记录所得温度和室内大气压力。停止通电，倾出异丙醇到原瓶中。

3．在蒸馏器中加入25mL含有异丙醇约为5%的环己烷溶液，打开冷却水，同法加热使溶液沸腾。最初在冷凝管下端袋状部的液体不能代表平衡时气相的组成(为什么?)，为加速达到平衡可将袋状部内最初冷凝的液体倾回蒸馏器底部，并反复2～3次，待温度读数恒定再维持3-5min后记下沸点并停止加热。随即在冷凝管上口插入长吸液管吸取袋状部的蒸出液，迅速测其折光率。再用另一根短的吸液管，从蒸馏器的加料口吸出液体迅速测其折光率。迅速测定是防止由于蒸发而改变成分。每份样品需读数三次，取其平均值。实验完毕，将蒸馏器中溶液倒回原瓶。

同法用含有异丙醇约为10％，25％，35％，50％，75％，85％，90％，95％的环已烷溶液进行实验，各次实验后的溶液均倒回原瓶中。实验过程中应注意室内气压的读数

已知293.2K时环已烷与异丙醇混合液的浓度与折光率n20D的数据如表1所示：

异丙醇的摩尔

百分数(％)

n20D

异丙醇的质量

百分数(％)

异丙醇的摩尔

百分数(％)

n20D

异丙醇的质量

百分数(％)

0

10.66

17.04

20.00

28.34

32.03

37.14

1.4263

1.4210

1.4181

1.4168

1.4130

1.4113

1,4090

0

7.85

12.79

15.54

22.02

25.17

29.67

40.40

46．D4

50.00

60.00

80.00

100.00

1.4077

1.4050

1.4029

1.3983

I．3882

1.3773

32.61

37.8S

41.65

51.72

74.O5

注意事项

1．电阻丝不能露出液面，一定要被欲测液体浸没，否则通电加热会引起有机液体燃烧。通过电流不能太大(在本实验所用电阻丝时)，只要能使欲测液体沸腾即可，过大会引起欲测液体(有机化合物)的燃烧或烧断电阻丝。

2．一定要使体系达到气、液平衡，即温度读数恒定不变。

3．只能在停止通电加热后才能取样分析。

4．使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物(如滴管)，探棱镜时需甩擦镜纸。

5．实验过程中必须在冷凝管中通入冷却水，以使气相全部冷凝。