火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告.doc

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火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告

（实验室）

摘要：本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.022mg/L，标准曲线相关系数为0.9996，精密度为0.1～0.5%，回收率在100%～102%之间。以上各项指标均符合方法的要求。

关键词：火焰原子吸收法；钾；方法验证

一、原理

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

二、试剂

1．硝酸(HNO3)：优级纯

2．钾标准贮备液：1000mg/L（环境保护部标准样品研究所提供）。

3．硝酸铯溶液：10g/L

三、仪器及其实验参数

1．TAS-990原子吸收分光光度计，配有钾空心阴极灯。

2．波长766.5nm；灯电流6mA；狭缝0.4nm；测量方式峰高。

四、操作步骤

1．试样的制备

取25ml样品于50ml容量瓶中，加3.0ml硝酸铯溶液，用水稀释至标线，摇匀待测。

2．钾标准使用液配制

准确移取10.0ml1000mg/L的钾标准贮备液于100ml容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至刻度，得100.0mg/L的钾标准使用液。

3．钾校准溶液配制

准确移取100.0mg/L的钾标准使用液0，0.50，1.00，1.50，2.50ml于50ml容量瓶中，加3ml硝酸铯溶液，用1%的硝酸溶液定容至刻度，摇匀。得0，1.00，2.00，3.00，5.00mg/L的工作曲线溶液。

4．加标回收溶液

在50ml样品1和样品2中分别加入1ml和2ml浓度为100.0mg/L的标准使用液，并各加入1.5ml硝酸铯溶液和1mlHNO3。

五、测定

将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后，按照设定的仪器参数进行工作曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。测定次数为3次。

六、工作曲线

表1工作曲线

浓度(mg/L)

0.00

1.00

2.00

3.00

5.00

RSD%(n=3)

0.4006

1.3406

0.4991

0.4795

0.0352

吸收值Abs.

0.0541

0.3403

0.5648

0.8071

1.3110

回归方程及相关系数

Abs.=0.2484Conc.+0.0690r=0.9996

七、方法检出限

工作曲线范围：0～5.00mg/L；工作曲线斜率：0.2484Abs/（mg/L）；

取样品空白重复检测11次，计算吸收值标准差为0.0009Abs；

仪器检出限（D.L）＝3×空白吸收值的标准差/工作曲线斜率

＝3×0.0009Abs/0.2484Abs/（mg/L）=0.011mg/L

方法检出限=D.L×V/V0=0.011mg/L×50ml÷25ml=0.022mg/L

八、精密度实验

表2精密度实验

0.1×C

0.5×C

0.9×C

测

浓度(mg/L)

0.500

2.500

4.500

1

0.506

2.524

4.677

定

2

0.505

2.501

4.677

3

0.505

2.519

4.666

结

4

0.510

2.522

4.685

5

0.503

2.514

4.679

果

6

0.508

2.510

4.671

平均值(mg/L)

0.506

2.515

4.676

标准偏差s

0.0010

0.0024

0.0017

变异系数cv%

0.5088

0.3400

0.1360

九、准确度实验

表3准确度实验

类别

分析样品

编号

样品1

样品2

测

1

1.197

1.584

定

2

1.203

1.582

结

3

1.204

1.583

果

4

1.218

1.594

mg/L

5

1.203

1.575

6

1.199

1.591

平均值(mg/L)

1.204

1.585

标准偏差s

0.0022

0.0020

变异系数cv%

0.5979

0.4261

加标回收

加标样品

编号

样品1+标

样品2+标

1

2.230

3.569

测

2

2.218

3.596

定

3

2.211

3.593

结

4

2.224

3.583

果

5

2.229

3.588

mg/L

6

2.238

3.604

平均值(mg/L)

2.225

3.589

标准偏差s

0.0027

0.0032

变异系数cv%

0.4245

0.3365

加标量(mg)

0.100

0.200

回收量(mg)

0.102

0.200