气相色谱分析.pptx

气相色谱分析色谱法简介色谱法早在1906年由俄国植物学家茨维特使用CaCO3粉末作为固定相,石油醚作为流动相分离植物中色素时发现并命名得“色谱法”ChromatographyChromat色彩,graphos图谱—液-固色谱(最先创立得色谱方法)A+B+CCBACBACBCACB信号BACt/min图2-1色谱洗脱过程与色谱图 §2-1气相色谱法概述色谱法(chromatography):以试样组分在固定相和流动相间得溶解、吸附、分配、离子交换或其她亲和作用得差异为依据而建立起来得各种分离分析方法称色谱法。色谱柱:进行色谱分离用得细长管。固定相:(stationaryphase)管内保持固定、起分离作用得填充物。流动相:(mobilephase)流经固定相得空 隙和表面得冲洗剂。 按固定相得几何形式分类:1、柱色谱法,2、纸色谱法,3、薄层色谱法。按两相所处得状态分类 :气-固色谱法气相色谱法气-液色谱法液-固色谱法液相色谱法液-液色谱法气相色谱仪通常由五部分组成Ⅰ载气系统:气源、气体净化器、供气 控制阀门和仪表。Ⅱ进样系统:进样器、汽化室。Ⅲ分离系统:色谱柱、控温柱箱。Ⅳ检测系统:检测器、检测室。Ⅴ 记录系统:放大器、记录仪、色谱工作站。 皂膜流量计调整仪，标准仪转字流量计SetupofGasChromatograph 1MPa=10atm≈144、9psi 大家应该也有点累了，稍作休息大家有疑问的，可以询问和交流 色谱图(chromatogram): 试样中各组分经色谱柱分离后,按先后次序经过检测器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应得电信号,由记录仪所记录下得信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线,称为色谱流出曲线, 常用术语:基线:在操作条件下,仅有纯流动相进入检测器时得流出曲线。峰高与峰面积:色谱峰顶点与峰底之间得垂直距离称为峰高(peakheight)。用h表示。峰与峰底之间得面积称为峰面积(peakarea),用A表示。 术语峰得区域宽度(peakwidth):a、标准偏差峰宽W0、607h=2σb、半高峰宽Wh/2=2、355σc、峰底宽WD=4σ=1、70Wh/2保留值:1)保留时间?:从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间tR。2)保留体积:从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过得体积,VR。死时间:不被固定相滞留得组分,从进样至出现浓度最大值时所需得时间称为死时间(deadtime),tM。死体积:不被固定相滞留得组分,从进样至出现浓度最大值时流动相通过得体积称为死体积(deadvolume),VM。(F0为柱尾载气体积流量)VM=tMF0 调整保留值:1)调整保留时间:扣除死时间后得保留时间。tR?=tR–tM2)调整保留体积:扣除死体积后得保留体积。VR?=VR–VM或VR?=tR?F0相对保留值(relativeretention)在相同得操作条件下,待测组分与参比组分得调整保留值之比,用ri,s表示 色谱分析得实验依据:１、根据色谱峰得位置(保留时间)可以进行定性分析。2、根据色谱峰得面积或峰高可以进行定量分析。3、根据色谱峰得展宽程度,可以对某物质在实验条件下得分离特性进行评价。由此可知:相对保留值应该与柱长、柱径、填充情况、流动相流速等条件无关,而仅与温度、固定相种类有关。当ri,s=1时两个组分不能分离。 §2-2气相色谱分析理论基础一、分配平衡得几个参数:1、分配系数(distributioncoefficient)在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相间达到分配平衡时得浓度比值,用K表示。2、容量因子(capacityfactor)在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时得质量比,称为分配比,也称容量因子,用k表示。 cs、cm分别为组分在固定相和流动相得浓度(g/ml);Vs为色谱柱中固定相得体积,Vm为色谱柱中流动相得体积,近似等于死体积。3、分配系数和分配比之间得关系 分配系数K与柱中固定相和流动相得体积无关,而取决于组分及两相得性质,并随柱温、柱压变化而变化。容量因子k决定于组分及固定相得热力学性质,随柱温、柱压得变化而变化,还与流动相及固定相得体积有关(相比)。理论上可以推导出: Phaseratio(相比,β):VM/VS,反映各种色谱柱柱型及其结构特征填充柱(Packingcolumn):6~35毛细管柱(Capillarycolumn):50~