“技能兴威”第一届威海市职业技能大赛农产品食品检验员（海洋食品产业链）赛项技术文件.docx

“技能兴威”第一届威海市职业技能大赛农产品食品检验员（海洋食品产业链）赛项样题

一、现场考核标准操作规程及要求

本项目操作规程在参照国标方法GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第三法-火焰原子吸收光谱法的基础上略有改动。操作规程中省略样品消化过程，由组委会提前消化统一提供(统一提供某一浓度标准溶液作为消化液)，这样能够较好地控制比赛时间同时能够保证结果准确度的可评价性。

(1)组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤，也无需用蒸馏水润洗。

(2)选手提前10分钟入场检查相关器皿，不计入考试时间。实操比赛时间总共为2.5小时，其中预处理为2小时，上机测量为0.5小时。

(3)请及时填写数据记录表，并不得在数据记录表上透露任何考生信息，操作规程在操作比赛结束后将收回，不得带出考场，如有发现，成绩取消。

(4)比赛过程中，有多个步骤需举手示意裁判，离开自己所在工位也请举手示意裁判由于涉及到比赛的公平和公正，请切记要举手示意裁判。

(5)比赛过程中请务必做好相应的安全防护措施，并进行设备使用登记。

1样品称量

用称量纸称取2.0000±0.0050g海带样品1份，及时填写样品称量记录单。

称重记录单

赛位号：

样品名称

海带

样品状态

粉状(√)、匀浆()、原样()

检测项目

铅

检测依据

GB5009.12-2017

m(g)

2试样准备

2.1消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手3份消解液和1份试剂空白液，原始记录单上由组委会填好相应样品质量，供后续计算。

3萃取分离

3.1分别准确吸取样品消解液及试剂空白液10mL，置于125mL分液漏斗中，补加水至60

mL。

3.2准确加入2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3~5滴，用氨水调pH至溶液由黄变

蓝，准确加入硫酸铵溶液10mL，DDTC溶液10mL，摇匀。

3.3放置5min左右，准确加入10mLMIBK，剧烈震摇提取1min，静置分层后，弃去水

层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。

3.4将铅标准储备液(100μg/mL)稀释到10μg/mL。定容完毕摇匀前举手示意。

3.5分别吸取铅标准使用液(10μg/mL)0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，

5.00mL(相当于0.0μg，10.0μg，20.0μg，30.0μg，40.0μg，50.0μg铅)于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。

4上机测定

4.1参数设定

4.1.1根据组委会提供的灯管座位表选择检测使用灯(灯已经预热)

4.1.2进行样品检测参数和样品设置

4.2测量(重测需要举手示意)

4.2.1点火(开气前举手示意)

空气压缩机调出口压力为0.2—0.25Mpa，乙炔，调出口压力为0.05Mpa—0.07Mpa

4.2.2标准溶液测定

4.2.3试剂空白和考核样品测定(测空白和考核样时需要举手示意)

4.3关气(关气前举手示意，原吸仪器不用关)

4.4数据保存和打印(以“赛位号”，如CY01号，记成“CY01”作为文件名保存，保存路

径：C:\DocumentsandSettings\桌面\竞赛，并打印1份，并写上“我已确认”。)

二、检测数据处理操作规程

(1)数据处理时间为45分钟，到时立刻停止，不得作弊，否则成绩以零分处理。

(2)在海带中重金属含量检测记录单中进行数据记录和处理。

1样品称量

2试样准备

2.1消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手3份消解液和1份试剂空白液，

原始记录单上由组委会填好相应样品质量，供后续计算。

3萃取分离

3.1分别准确吸取样品消解液及试剂空白液10mL，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。

3.2准确加入2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3~5滴，用氨水调pH至溶液由黄变

蓝，准确加入硫酸铵溶液10mL，DDTC溶液10mL，摇匀。

3.3放置5min左右，准确加入10mLMIBK，剧烈震摇提取1min，静置分层后，弃去水

层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。

3.4将铅标准储备液(100μg/mL)稀释到10μg/mL。定容完毕举手示意。

3.5分别吸取铅标准使用液(10μg/mL)0.00mL，1.00m