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气相色谱法思考题与练习题
思考题与练习题
1.气相色谱采用双柱双气路流程有什么用?解:
气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析,它可以补
偿由于升温过程中
载气流量不稳、固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移,
从而提高稳定性。2.用热导池检测器时,为什么常用H2和He作载
气而不常用氮气作载气?
解:
根据热导池检测器的检测原理,载气与待测组分的导热系数相差
愈大,则灵敏度愈
高,有一般组分的导热系数都比较小,而氢气、氦气导热系数最
大,0℃时,
,故选用热导系数大的H2和He作载气,灵
敏度比较高.另外载气热导系数大,在相同的桥电路电流下,热丝温度
较低,桥电流可以升高.如果用氮气作载气,
除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃时
)使热导池检测灵敏度低以外,还常常由于二元体系导热系
数呈非线性等原因,有时会出现不正常的色谱峰如倒峰,W峰
等.3.简述热导池检测器的设计原理。
解:
(1)每种物质都具有导热能力,欲测组分与载气有不同的导热系
数;(2)热敏元件(金属热丝)具有电阻温度系数;(3)利用惠斯
登电桥测量等设计原理。
4.在使用火焰光度检测器时,为什么要保持富氢火焰?
解:
所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量,即H2:O23:
1,根据火焰光度检测器检测硫、磷的机理,有相当浓度的氢存在才能
使SO2还原成S,还原的S在390℃生成激发态的硫分子S*,返回
基态时发射出350-430nm的特征光谱。磷需要在富氢火焰还原成化
学发光的HPO,因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火
焰,否则无激发光谱产生,灵敏度很低,无法检测。
5.什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降,如何克服?
解:
引起电子捕获检测器基始电流下降有三个主要原因:
(1)放射源流失。
(2)电极表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸点组分的冷
凝都会污染放射源。
(3)载气中的氧气及其电负性物质会捕获电子而使基流下降。
克服办法:
(1)采用纯度高于99.99%高纯氮气作载气。
(2)管路要严密防止泄露。
(3)检测器温度应高于柱温。
(4)新填装的柱子必须在最高允许温度下,以高的载气流速连续
老化24h以上。
(5)使用电子捕获检测器时,柱温要远低于固定液的最高使用温
度。对已污染的检测器,采用增高检测器温度,通高纯氮烘或选择合
适溶剂在超声波清洗器中清洗数
小时,再用清水洗静、烘干。
6.用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的
浓度,记录仪灵敏度为
0.2mV/cm,记录仪纸速10mm/min,苯酚标样浓度1mg/mL,
进样量3μL,测量苯酚峰高
115mm,峰半高宽4mm,2倍噪音信号为0.05mV,计算:
(1)在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限(D)和最小检测限
(Qmin)
(2)若污水处理前后,污水中苯酚浓度从100μg/mL(ppm)
将为0.05μg/mL,设最大进样量为10μL,能否直接测定水中的酚,若
不能直接测出,试样浓缩多少倍
方可推测?
解:
∴(1)苯酚的St、D及QminSt=
(1.065×60×0.02mV/mm×115mm×4mm)
/(10mm/mim+3μL×1mg/1000μL)
=1.96×104mV·s/mg=1.96×107mV·s/g
D=2RN/S=0.05mV/(1.96×107mV·s/g)=2.55×10-9g/s
Qmin=mi·2RN/(h·C1)=(3μL×1×10-
3
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