天然产物化学全套提取分离方法.ppt

************酸性物质HA，使HA达到99%解离时，log[A-]/[HA]=log100/1=2碱性物质，游离型，pH值要高2个单位，pH=pKa+2；解离型，pH值要低2个单位，pH=pKa-2******纸层析（PC）为一种分配层析。改变展开剂测定Rf值，求出?，找到最大?，以其做分离条件。*********CCD（CounterCurrentDistribution）,DCCC（DropletCounterCurrentChromatography）HSCCC（HighSpeedCounterCurrentChromatography）是一种液-液色谱，************硅胶不适合碱性强的生物碱。************与硅胶、氧化铝相反，对非极性物质具有强的吸附力，溶剂极性强。对溶质吸附力强；溶剂极性降低，活性炭吸附力也降低，在水中吸附力最强。炭的结构与苯环结构相似,故吡啶\酚洗脱力强.物理吸附：吸附原理：相似相吸影响吸附过程的三要素：吸附剂（固定相）溶质（被分离物质）溶剂（洗脱剂，展开剂，流动相）第三节提取分离方法P28第31页，课件共51页，创作于2023年2月3.2硅胶、氧化铝：极性吸附剂：载样量大，吸附力强硅胶：应用最广，适用于各类成分分离氧化铝：有中性、酸性、碱性氧化铝。碱性氧化铝不适合于分离酸性成分，多用于分离生物碱。第三节提取分离方法P28第32页，课件共51页，创作于2023年2月3.2硅胶、氧化铝：①被分离物质吸附力与结构的关系被分离物质极性大，吸附力强，Rf值小，洗脱难，后被洗脱下来。官能团极性大小相对一般排列顺序：-COOHAr-OHR-OHR-NH2,RNHR,RNRRR-CO-NRRRCHORCORRCOORRORRH第三节提取分离方法P28②溶剂(洗脱剂)的极性与洗脱力的关系洗脱剂极性越大,洗脱力越强.第33页，课件共51页，创作于2023年2月练习:从黄花夹竹桃果仁中分离到七种强心苷成分,比较极性大小和硅胶柱上洗脱顺序.名称RR’黄夹苷ACHO(D-Glc)2黄夹苷BCH3(D-Glc)2黄夹次苷ACHOH黄夹次苷BCH3H黄夹次苷CCH2OHH黄夹次苷DCOOHH第三节提取分离方法第34页，课件共51页，创作于2023年2月第三节提取分离方法答案：1.极性大小：黄夹苷A＞黄夹苷B＞次苷D＞次苷C＞次苷A＞次苷B2.硅胶柱上的出柱顺序：后先第35页，课件共51页，创作于2023年2月3.3活性炭——非极性吸附剂①吸附力与结构的关系被分离物质极性越小，吸附越牢固。②洗脱力与溶剂的关系100%醇含水醇H2O③应用:脱色等。第三节提取分离方法P28第36页，课件共51页，创作于2023年2月3.4聚酰胺(Polyamide)色谱法：是由己酰胺聚合成的一类高分子化合物。第三节提取分离方法分离原理：主要通过酰胺键与酚羟基、酸、醌等形成氢键，产生吸附作用。吸附力取决于形成氢键缔合的能力。P31第37页，课件共51页，创作于2023年2月3.4聚酰胺①吸附力与结构的关系a.形成氢键的基团数目越多,吸附力越强;b.形成分子内氢键者,吸附力减少;第三节提取分离方法P31第38页，课件共51页，创作于2023年2月c.芳香化程度越高或共轭键越多,吸附力越强;第三节提取分离方法②溶剂的洗脱能力水醇丙酮NaOH甲酰胺P32第39页，课件共51页，创作于2023年2月3.4聚酰胺③常用溶剂：H2O，EtOH/H2O，EtOH④应用:分离黄酮类;除鞣质.第三节提取分离方法第40页，课件共51页，创作于2023年2月练习:某植物中分得3个黄酮化合物，结构如下,比较它们的极性大小及在硅胶TLC和聚酰胺薄膜上Rf值大小顺序.A:R1=R2=HB:R1=H,R2=RhamC:R1=Glc,R2=Rham极性大小:SiO2-T