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药物检验技术实训教案

实践课2学时

章节

实践一药物的鉴别试验

教学目的和要求

知识目标

熟悉药物鉴别的意义和特点，掌握水杨酸盐（水杨酸钠）、苯甲酸盐（苯甲酸钠）、芳香第一胺类（磺胺嘧啶）、硫色素反应（维生素B1片）的鉴别方法和原理。

能力目标

能熟练应用鉴别方法，按照《中国药典》的规定对药物进行鉴别，学会正确判断鉴别结果，并得出结论。

教学重点教学难点

重点：1.水杨酸盐2.苯甲酸盐3.芳香第一胺类4.硫色素反应

难点：硫色素反应（维生素B1片）

教学进程（含章节教学内容、学时分配、教学方法、辅助手段）

一、目的要求（2分钟）

掌握药物鉴别试验的基本原理及操作方法。

二、实验原理（18分钟）

1.水杨酸盐的鉴别：

本品在中性或弱酸性条件下与三氯化铁试液生成紫堇色配位化合物。（在强酸性中配位化合物分解；在强碱性中，高价铁生成氢氧化铁，同时配位化合物即行分解，生成游离水杨酸）。

二水杨酸络铁酸铁

本反应特别灵敏，只需取稀溶液进行试验，如取用量大，产生颜色过深时，可加水稀释后观察。

水杨酸不溶于水，故加酸即游离析出。由于水杨酸的酸性（κ=1.06×10-3,25℃）大于醋酸（κ=1.85×10-5,25℃

2.苯甲酸盐的鉴别：

取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀，其主要产物为苯甲酸二羟六苯甲酸络铁：

加稀盐酸，沉淀分解，苯甲酸游离，形成白色沉淀

取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。

3.芳香第一胺的鉴别（如磺胺嘧啶）：

芳香第一胺类在酸性条件下遇亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐；重氮盐与碱性β-萘酚形成偶氮染料（橙色～猩红色）。

4.硫色素反应（维生素B1片）：

硫色素反应为维生素B1的专属反应。维生素B1在碱性溶液中，易被铁氰化钾氧化成硫色素，后者易溶于正丁醇中，显强烈的蓝色荧光。加酸荧光消失，加碱荧光恢复。

取本品细粉适量（约相当于维生素B15mg），加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。

课后小结

实验内容：

药物鉴别试验的操作注意事项有哪些

作业

实训报告（检验原始记录和报告书）

主要参考资料

1、苏勤主编.药物质量检验技术.北京：中国医药科技出版社，2003

2、国家药典委员会编.中华人民共和国药典(2010年版二部).北京:化学工业出版社等。

3、中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程。

4、安登魁.药物分析.济南出版社,1992

备注

药物检验技术实训教案

实践课2学时

章节

实践二一般杂质的检查

教学目的和要求

知识目标

1.掌握氯化物等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算。

2．掌握对照法和限量检查法。

能力目标

能够根据《中国药典》的规定对常见药物进行杂质的检查，能独立完成氯化物等一般杂质的检验项目，详细记录并处理结果，得出结论，评价药物质量。

教学重点教学难点

重点：1.氯化物的检查2.硫酸盐的检查3.重金属的检查

难点：1.铁盐的检查

2.重金属的检查

3.限量的计算

教学进程（含章节教学内容、学时分配、教学方法、辅助手段）

一、目的要求（2分钟）

1.掌握氯化物等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算。

2.正确使用纳氏比色管。

3．掌握对照法和限量检查法。

二、实验原理（18分钟）

（一）氯化物检查法

氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色沉淀浑浊。

Cl-+Ag+→AgCl↓

（二）硫酸盐检查法

药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡的白色浑浊。

SO42-＋Ba2＋→BaSO4↓

（三）铁盐检查法

铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准溶液用同法处理后进行比色。

Fe3＋＋6SCN-(酸性条件下)→[Fe(SCN)6]3-（红色）

（四）重金属检查法

硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）溶液中水解，产生硫化氢，与微量重金属离子作用，生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，以控制供试品溶液中混入的重金属量。

CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2S

Pb2＋+H2S→PbS↓

三、实验材料和仪器

供试品葡萄糖。

标准