肥料增效剂 苯基磷酰二胺（PPD）含量的测定.docx

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由农业农村部种植业管理司提出。

本文件由农业农村部肥料标准化技术委员会归口。

本文件起草单位；中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料学会、土壤肥料产业联盟。

本文件主要起草人：保万魁、黄均明、韩岩松、刘红芳、王旭。

肥料增效剂苯基磷酰二胺(PPD)含量的测定

NY/T4429—2023

7.2试样溶液制备

称取0.1g~3g(精确至0.0001g)混合均匀的试样于250mL,容量瓶中，加水200mL,塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试料分散，置于(25±5)℃超声波提取仪内，超声提取5min,取出，用水定容并摇匀，过微孔滤膜(6.4)后待测。

7.3仪器参考条件

—色谐柱：C,粒径5pm,150mm×4.6mm,或相当者。

—流动相：甲醇与水按体积比40:60混合。

—流速：1.5mL/min。

—柱温：(25±5)℃。

—进样量：10pL

—检测波长；224nm;

标准品液相色谱图见图A.1,

7.4标准曲线的绘制

分别吸取苯基磷酰二胺标准溶液(5.4)0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL.于6个10mL容量瓶中，用水定容，摇匀。该标准系列溶液质量浓度分别为0mg/L,20mg/L、50mg/L,100mg/L,200mg/L,300mg/L。过微孔滤膜后，按浓度由低到高进样，按7.3条件测定，以标准系列溶液质量浓度(mg/L)为横坐标、以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

注：可根据不同仪器灵敏度或样品含量调整标准系列溶液的质量浓度。

7.5试样溶液的测定

将试样溶液或经稀释一定倍数后，按7.3条件测定，在标准曲线上查出相应的质量浓度(mg/L)。

8分析结果的表述

苯基磷酰二胺含量以质量分数w计，数值以百分率表示，按公式(1)计算。

(1)

式中：

p—由标准曲线查出的试样溶液苯基磷酰二胺质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);V—试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);

D——测定时试样溶成的稀释倍数；

10-3——将毫升换算成升的系数，以升每毫升(L/mL)表示；

w——试料质量的数值，单位为克(g);

103——将克换算成毫克的系数，以毫克每克(mg/g)表示，

取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后2位。

9允许差

平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1的要求

表1测定结果允许著

10质量浓度的换算

液体试样苯基磷酰二胺含量以质量浓度μ计。单位为克每升(g/L),按公式(2)计算。

NY/T4429—2023

p?=1000g…………………(2)

式中：

1000—将克每毫升换算为克每升的系数，以毫升每升(mL/L.)表示；

o——试样中苯基磷酰二胺的质量分数；

p——液体试样密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)。

结果保留到小数点后1位。

液体试样密度的测定按NY/T887的规定执行。

11方法检出限和定量限

称样量为3g.定容体积为250ml时，方法的检出限为0.004%,定量限为0.012%。

NV/T4429-2023

附录A

(资料性)

苯基磷酰二胺标准品液相色谱图

100mg/L.苯基磷酰二胺标准品液相色谱图见图A.1。

图A.1100mg/L苯基磷酰二胺标准品液相色谱图